一种纤维增强型低粘性聚醚砜树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN105331106B(45)授权公告日2018.05.29(21)申请号201510862833.3C08K7/14(2006.01)(22)申请日2015.11.30C08K7/06(2006.01)C08G75/23(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN105331106A(56)对比文件JP特开平8-120039A,1996.05.14,全文.(43)申请公布日2016.02.17EP2628762A2,2013.08.21,全文.(73)专利权人江门市优巨新材料有限公司CN103626999A,2014.03.12,D2说明书第地址529040广东省江门市江海区龙溪路0007-0008段,第0011-0012段.291号审查员谢恺君(72)发明人王贤文(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人岳龙(51)Int.Cl.C08L81/06(2006.01)C08L77/10(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种纤维增强型低粘性聚醚砜树脂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纤维增强型低粘性聚醚砜树脂的制备方法，先以双酚S、4,4′-二氯二苯砜、芳香族多元酚等单体制备低粘性聚醚砜树脂，再以纤维对其改性，改性时各组分比例为：低粘性聚醚砜树脂：50～90％；纤维：10％～50％；助剂0.1％～5％。本发明制备的纤维增强型低粘性聚醚砜树脂不仅流动性好，耐热性好，增强后拉伸强度、弯曲强度、韧性等机械性能均大幅度提高，而且其他的优异性能保持不变。CN105331106BCN105331106B权利要求书1/2页1.一种纤维增强型低粘性聚醚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)低粘性聚醚砜树脂的制备在惰性气体保护的反应釜中，加入有机溶剂后开始搅拌升温至60℃～80℃，顺次加入双酚S、4,4′-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入成盐剂，成盐剂的用量为双酚S摩尔量的1.05～1.2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至170℃～190℃，成盐反应1～2小时；成盐反应完成后蒸出全部分水剂，再升温至200℃～250℃，开始以50～70转/min的搅拌速度搅拌，恒温1～2小时后加大搅拌速度至70～90转/min，继续恒温4～5小时，再加入芳香族多元酚，芳香族多元酚的摩尔量是双酚S摩尔量的0.1％～5％，继续反应40分钟，到设定粘度，得聚合粘液；冷却、粉碎、洗涤、干燥即得低粘性聚醚砜树脂；所述双酚S摩尔量较4,4′-二氯二苯砜过量0.1％～2％，或，4,4′-二氯二苯砜的摩尔量较双酚S过量0.1％～2％；所述芳香族多元酚结构通式如下：其中R1为1～28个碳原子的烷基，6～26个碳原子的芳烃基中的任意一种；R2、R3为氢、羟基、1～28个碳原子的烷基、5～25个碳原子的脂环基、1～28个碳原子的烷氧基、6～25个碳原子的芳基、6～26个碳原子的脂环氧基中的任意一种；(2)纤维增强型低粘性聚醚砜树脂的制备将所得低粘性聚醚砜树脂在鼓风烘箱中120℃～150℃烘干8小时以上，将纤维和助剂在60℃干燥预处理后备用；将干燥后的低粘性聚醚砜树脂、纤维和助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，再将粒料在100℃～170℃烘干8h以上，将粒料注塑成型，得到成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中各组分百分比为：低粘性聚醚砜树脂：50～90％；纤维：10％～50％；助剂0.1％～5％；以上各组分百分比之和为100％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二苯砜、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂的沸点高于160℃低于200℃，并且密度小于水。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成盐剂选自氢氧化钾，碳酸钾，氢氧化钠，碳酸钠中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、2CN105331106B权利要求书2/2页玄武岩纤维、丙腈纤维、硼纤维、晶须中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂为抗氧剂、热稳定剂、增韧剂、阻燃剂、防雾剂、抗静电剂、增容剂、着色剂中的一种或多种。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在成盐反应阶段体系的固含量为25％～30％。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在聚合反应阶段体系的固