一种合成聚醚砜树脂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110272546A(43)申请公布日2019.09.24(21)申请号201910506789.0(22)申请日2019.06.12(71)申请人扬州清研高分子新材料有限公司地址211400江苏省扬州市仪征市真州镇万年南路9号(72)发明人张东宝张奇(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人许小莉(51)Int.Cl.C08G75/23(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种合成聚醚砜树脂的方法(57)摘要本发明提供一种合成聚醚砜树脂的方法。本发明的方法包括如下步骤：按照摩尔比1：1：（0.5-0.65）将原料双酚-S、4,4-二氯二苯砜、脱水剂三甲苯，加入反应器，并加入溶剂二甲砜，使得固液体积比45-55%，通入惰性气体保护，开启搅拌，反应器加热至100-110℃，待原材料全部溶解后加入质量比为6:1的碳酸钾和碳酸钡的混合物，加入的量为双酚-S重量的1.45-1.95倍，将反应器温度升至200℃进行2～3小时回流反应后，放出三甲苯和生成水，再将反应器温度加热至230℃聚合反应2～4小时，结束聚合反应。本发明能有效缩短反应时间，提高反应收率，并且不影响聚醚砜后续成膜产品的亲水性。CN110272546ACN110272546A权利要求书1/1页1.一种合成聚醚砜树脂的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：按照摩尔比1：1：（0.5-0.65）将原料双酚-S、4,4-二氯二苯砜、脱水剂三甲苯，加入反应器，并加入溶剂二甲砜，使得固液体积比45-55%，通入惰性气体保护，开启搅拌，反应器加热至100-110℃，待原材料全部溶解后加入质量比为6:1的碳酸钾和碳酸钡的混合物，加入的量为双酚-S重量的1.45-1.95倍，将反应器温度升至200℃进行2～3小时回流反应后，放出三甲苯和生成水，再将反应器温度加热至230℃聚合反应2～4小时，结束聚合反应。2.根据权利要求1所述的合成聚醚砜树脂的方法，其特征是：所述碳酸钾和碳酸钡的混合物采用粒度为100-600目的干燥颗粒。3.根据权利要求1所述的合成聚醚砜树脂的方法，其特征是：所述碳酸钾和碳酸钡的混合物加入的量为双酚-S重量的1.65倍。4.根据权利要求1所述的合成聚醚砜树脂的方法，其特征是：还包括聚合反应结束后的提纯过程，所述提纯是采用去离子洗涤5-6次，洗涤的固液比为15-25%，干燥即可。2CN110272546A说明书1/2页一种合成聚醚砜树脂的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种合成聚醚砜树脂的方法，属于有机化学技术领域。[0002]背景技术：聚醚砜折射率1.85，玻璃化温度225℃，热变形温度203℃(1．82MPa)。耐热性介于聚砜和聚芳砜之间，长期使用温度180-200℃。耐老化性能优异，在180℃使用可达20年。耐燃性好，即使燃烧也不发烟。耐蠕变性好，在150℃和20MPa压力下的应变只有2．55%，因此在许多领域已经得到广泛应用。现在生产聚醚砜大多是采用是由4,4'-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下，与二苯醚缩合制得。[0003]在实际生产过程中发现每个周期的聚合反应时间较长，每个周期的产量低。为了解决上述问题，中国专利CN00107139.4公开了一种高含固量聚醚砜树脂的合成，具体方法是双氯与双酚-S和环丁砜(含固量40-45％)通氮气并升温搅拌，当温度升至80℃，单体全部溶解，反应液呈透明时加入KOH和二甲苯并按每摩尔单体加入0.5ml-1.0ml的有机硅类化合物，继续升温至沸腾回流除水，回流管中二甲苯液澄清，表明第一步成盐反应结束，接着将二甲苯蒸出，升温至220℃，第二步聚合反应开始，随着反应的进行，体系粘度不断增加，反应3-4小时体系粘度恒定后，冷却、粉碎、提纯、烘干即得PES树脂。实际操作中发现，加入有机硅聚醚砜树脂在后续成膜加工过程中亲水性差，限制了其应用。[0004]发明内容：本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种合成聚醚砜树脂的方法，能有效缩短反应时间，提高反应收率，并且不影响聚醚砜后续成膜产品的亲水性。[0005]上述的目的通过以下的技术方案实现：一种合成聚醚砜树脂的方法，该方法包括如下步骤：按照摩尔比1：1：（0.5-0.65）将原料双酚-S、4,4-二氯二苯砜、脱水剂三甲苯，加入反应器，并加入溶剂二甲砜，使得固液体积比45-55%，通入惰性气体保护，开启搅拌，反应器加热至100-110℃，待原材料全部溶解后加入质量比为6:1的碳酸钾和碳酸钡的混合物，加入的量为双酚-S重量的1.45-1.95倍，将反应器温度升至200℃进行2～3小时回流反应后，放出三甲苯和生成水，再将反应器温度加热至230℃聚合反应2～4小时，结束聚合反应。[0