一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105597791A(43)申请公布日2016.05.25(21)申请号201510947451.0C25B11/06(2006.01)(2006.01)(22)申请日2015.12.17C25B1/04(71)申请人复旦大学地址200433上海市杨浦区邯郸路220号(72)发明人刘天西顾华昊左立增黄云鹏樊玮郜伟(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人陆飞盛志范(51)Int.Cl.B01J27/057(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J35/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料技术领域，具体为一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用。本发明制备过程包括：利用聚苯乙烯为造孔剂，通过静电纺丝和高温碳化法制备得到多孔碳纳米纤维，再通过一步水热法在多孔碳纳米纤维上原位生长硒化钼纳米片。本发明所制备的多孔碳纳米纤维具有比表面积大、化学性质稳定、导电性好、力学性能优良等优点；本发明制备的硒化钼/碳纳米纤维复合材料形貌可控，硒化钼纳米片均匀地生长在碳纳米纤维上，充分利用了多孔碳纳米纤维独特的基底结构和高的比表面积。本发明制备的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料可作为理想的高性能电催化材料以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。CN105597791ACN105597791A权利要求书1/1页1.一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：通过静电纺丝制备得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，再经过高温碳化除去造孔剂聚苯乙烯，得到多孔碳纳米纤维膜，最后通过一步溶剂热法在多孔碳纳米纤维上原位生长硒化钼纳米片；具体步骤如下：（1）将聚苯乙烯固体和聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，得到均一、粘稠的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液；（2）将得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液进行静电纺丝，得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜；（3）将步骤（2）得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在空气气氛下预氧化，得到预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜；（4）将预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化，得到多孔碳纳米纤维膜；（5）将硒粉溶于水合肼中，加热搅拌一段时间，使之分散均匀，得到硒粉分散液；（6）将钼酸钠溶于微量水中，超声分散均匀后，与步骤（5）中硒粉分散液混合；（7）将多孔碳纳米纤维膜浸入步骤（6）制备的混合液，通过溶剂热反应，反应温度为180~220℃，反应时间为10~24h，得到硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料；（8）将制备得到的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料在高纯氮气中进行热处理，以完善硒化钼的晶体结构。2.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中，聚丙烯腈与聚苯乙烯的质量比为（3~6）:1，固含量为8%~12%。3.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的静电纺丝的工艺参数为：静电场电压15~25kV，纺丝速度0.2~0.4mm-1min，接收距离15~25cm。4.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的预氧化，温度为250~300℃，预氧化时间为1~2h。5.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的高温碳化过程中，所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，高温碳化温度为800~1500℃，高温碳化时间为1~3h。6.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的分散过程中，在加热温度为60-80℃下，硒粉分散在水合肼中，浓度为0.5-6mg/mL。7.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（6）中，钼酸钠与硒粉的摩尔比是1:1.8-2.2。8.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（8）中所述的热处理，其升温速度为1-10℃/min，热处理温度为400-500℃，保温1-2h。9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法制备得到的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料。10.如权利要求9所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料可作为高性能电催化材料以及锂离子电池和太阳能电池的电极材料。2CN105597791A说明书1/4页一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料技术领域，具体涉及一种硒