一种硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105460921A(43)申请公布日2016.04.06(21)申请号201510811344.5(22)申请日2015.11.20(71)申请人复旦大学地址200433上海市杨浦区邯郸路220号(72)发明人刘天西顾华昊左立增樊玮黄云鹏鲁恒毅张龙生(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人陆飞盛志范(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)C01B19/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法(57)摘要本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料技术领域，具体为一种硒化钼/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法。本发明通过溶液氧化法制备石墨烯纳米带，再通过溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长硒化钼纳米片。本发明所制备的石墨烯纳米带具有化学性质稳定、长径比高等优点；本发明制备的复合材料具有形貌可控的特点，硒化钼纳米片均匀地负载在石墨烯纳米带上，有效地抑制了硒化钼自身的团聚，充分利用了石墨烯纳米带独特的高比表面积和高导电性。本发明所制备的硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料可成为一种理想的高性能电化学析氢催化材料，以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。CN105460921ACN105460921A权利要求书1/2页1.一种硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于：通过溶液氧化法制备得到石墨烯纳米带；再通过一步溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长硒化钼纳米片；具体步骤如下：（1）将碳纳米管分散于95%-98%的浓硫酸中，待分散均匀后再加入85%的磷酸，不断搅拌，得到均一分散液；（2）在上述分散液中加入高锰酸钾，不断搅拌；（3）将反应体系缓慢升温至60-80℃，待温度稳定后，保温2-3h；并不断搅拌；（4）将所得的混合溶液自然冷却至室温，然后倒入含过氧化氢的冰水中，隔夜放置，使其自然沉降；（5）将得到的沉淀物用盐酸水溶液洗涤多次，再用乙醇/乙醚的混合溶液洗涤多次；（6）离心干燥得到固体氧化石墨烯纳米带；（7）将氧化石墨烯纳米带分散于有机溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯纳米带稳定分散液；（8）将硒粉溶于水合肼中，加热搅拌，使之分散均匀；（9）将钼酸钠溶于微量水中，超声分散，使之分散均匀；（10）将步骤（8）、（9）制备的分散液加入氧化石墨烯纳米带有机分散液中，超声分散均匀；（11）将步骤（10）所得到的含有氧化石墨烯纳米带、钼酸钠、硒粉和水合肼的混合液倒入水热釜中，在一定温度下溶剂热反应一段时间，即得到硒化钼/石墨烯纳米带复合材料；（12）将制备得到的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的黑色沉淀用去离子水和乙醇反复洗涤多次，然后干燥，备用。2.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，溶剂热法使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碳纳米管的浓度为3-5mg/mL，浓硫酸与磷酸的体积比为8:1-10:1。4.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的高锰酸钾的质量为碳纳米管用量的2-5倍。5.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的盐酸水溶液重量浓度为5-20%；步骤（7）中所述的氧化石墨烯纳米带分散液的浓度为0.5-2mg/mL。6.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的硒粉在加热温度为60-80℃下，分散在水合肼中，浓度为1-6mg/mL。7.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（9）中所述的钼酸钠与硒粉的摩尔比是1:1.8-1:2.4，溶剂水的用量只需将钼酸钠完全溶解即可。8.根据权利要求1所述的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（11）中所述的溶剂热反应，其反应温度为180~220℃，反应时间为10~24h。9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法制备得到的硒化钼/石墨烯纳米带复合材料。10.如权利要求9所述的硒化钼/石墨烯纳米带杂化材料作为高性能析氢催化剂材料以2CN105460921A权利要求书2/2页及锂离子电池、太阳能电池的电极材料的应用。3CN105460921A说明书1/4页一种硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料技术领域，具体涉及一种硒化钼纳米片/石墨烯纳米带复合