纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料及其制备和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115528225A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211077551.9B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.09.05(71)申请人中国计量大学地址310018浙江省杭州市江干区下沙高教园区学源街258号(72)发明人严微微(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224专利代理师高佳逸(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料及其制备和应用(57)摘要本发明公开了一种纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料及其制备方法和在制备锂离子电池负极中的应用。在所述纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料中，碳呈立体蜂窝孔结构，硒化钴CoSe以纳米颗粒的形式，紧密、均匀地生长于蜂窝碳的蜂窝孔内表面上。制备方法：首先合成PS小球，然后将PS小球与溶解了Co(NO)2和PVP的溶液缓慢蒸发干燥，接着在保护气氛下煅烧，最后通过气相法硒化，即可获得纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料。本发明可显著提高硒化钴的比容量，循环性能和倍率性能。CN115528225ACN115528225A权利要求书1/1页1.一种纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料，其特征在于，在所述纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料中，碳呈立体蜂窝孔结构，硒化钴CoSe以纳米颗粒的形式，紧密、均匀地生长于蜂窝碳的蜂窝孔内表面上。2.根据权利要求1所述的纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料，其特征在于，硒化钴纳米颗粒的粒径为3‑100nm。3.根据权利要求1所述的纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料，其特征在于，所述蜂窝碳是非晶态材料，由聚乙烯吡咯烷酮分解产生，蜂窝孔直径为50‑1000nm。4.根据权利要求1所述的纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料，其特征在于，在所述纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料中，硒化钴的质量百分比为40％‑90％，其余为碳。5.根据权利要求1～4任一项所述的纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)氮气除氧和保护下，将去离子水加热至60℃，加入油酸和苯乙烯，然后加热至70℃，加入K2S2O8水溶液，引发聚合反应，持续搅拌5‑35h，再加热至80℃保温30min，冷却得到单分散的PS球乳液；(2)将聚乙烯吡咯烷酮加入到步骤(1)得到的PS球乳液中，搅拌加热到50℃，保温30min，然后加入Co(NO3)2·6H2O，搅拌5h，得到的混合溶液在60℃下干燥成前驱体Co(NO3)2@PVP@PS球；(3)将步骤(2)得到的前驱体Co(NO3)2@PVP@PS球在Ar气氛下，加热到470‑490℃，保温3h，得到纳米Co3O4@立体蜂窝碳复合材料；(4)将步骤(3)得到的纳米Co3O4@立体蜂窝碳复合材料和硒粉混合，装入石英管进行真空封管，然后将所述石英管加热到580‑620℃，保温30h，冷却到室温，所得产物再次置于石英管式炉内，在氩气保护下，加热到500℃，保温0.5h，冷却到室温，即获得纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：去离子水、油酸、苯乙烯、K2S2O8水溶液的用量比为280mL:200μL:2‑50mL:10mL；K2S2O8水溶液的浓度为20mg/mL。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为58000；聚乙烯吡咯烷酮、PS球乳液、Co(NO3)2·6H2O的用量比为0.15g:60mL:0.1‑0.6g。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，纳米Co3O4@立体蜂窝碳复合材料和硒粉的质量比为3:1。9.根据权利要求1～4任一项所述的纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。2CN115528225A说明书1/6页纳米硒化钴@立体蜂窝碳复合材料及其制备和应用技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种纳米硒化钴(CoSe)@立体蜂窝碳复合材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]锂离子电池由于工作电压高、能量效率高、循环寿命长以及清洁环保的特性而受到广泛关注，是目前市场上使用最广泛的一类储能装置。[0003]金属硒化物作为一种新型的锂离子电池负极材料，具有高的理论容量、低的电位平台、相对较高的电化学活性等优点。[0004]和金属硫化物相比，金属硒化物具有更高的电子电导率。[0005]在金属硒化物中，CoSe也具有高容量和高电导率的优点。不过，锂离子脱嵌Co