一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105777825A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610263399.1C07J63/00(2006.01)(22)申请日2016.04.26(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松陈江涛梁慧敏李亚李澄林冬(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.C07H15/256(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法(57)摘要本发明提供了一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法，旨在提供一种溶剂使用量少，节约能耗的离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法，其技术方案是：1)取桔梗粉碎，过筛，按质量比1:10的比例用石油醚将桔梗皂苷超声处理5min，离心取下层沉淀，干燥，得粗粉；2)在微波反应器中，取步骤1)得到的粗粉加入溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑，沉淀质量2倍的丙醇，在65℃，处理12min得到提取液；3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以甲醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物；属于化学提取技术领域。CN105777825ACN105777825A权利要求书1/1页1.一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法，其特征在于，依次包括下述步骤；1)取桔梗粉碎，过筛，按质量比1:10的比例用石油醚将桔梗皂苷超声处理5min，离心取下层沉淀，干燥，得粗粉；2)在微波反应器中，取步骤1)得到的粗粉加入溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑，沉淀质量2倍的丙醇，在65℃，处理12min得到提取液；3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以甲醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。2.根据权利要求1所述的一种离子液体提取桔梗皂苷中黄酮苷的方法，其特征在于，所述的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑和粗粉的质量比为1：99。2CN105777825A说明书1/2页一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法技术领域[0001]本发明提供一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法；属于化学提取技术领域。背景技术[0002]桔梗，别名包袱花、铃铛花、僧帽花，是多年生草本植物，茎高20～120厘米，通常无毛，偶密被短毛，不分枝，极少上部分枝。叶全部轮生，部分轮生至全部互生，无柄或有极短的柄，叶片卵形，卵状椭圆形至披针形，叶子卵形或卵状披针形，花暗蓝色或暗紫白色，可作观赏花卉；其根可入药，有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用，中医常用药。在中国东北地区常被腌制为咸菜，在朝鲜半岛被用来制作泡菜，当地民谣《桔梗谣》所描写的就是这种植物。[0003]桔梗干燥根经清洗、干燥、粉碎、装罐、70％乙醇为溶剂，加热回流提取三次，每次2小时，合并三次提取液，回收乙醇至无醇后，浓缩蒸发水至浸膏，喷雾干燥得桔梗提取物粉末，提取得率一般为15％，经粉碎、过筛(100目)，混合，包装得成品。发明内容[0004]针对上述不足，本发明的目的是提供一种溶剂使用量少，节约能耗的离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0006]一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法，依次包括下述步骤；[0007]1)取桔梗粉碎，过筛，按质量比1:10的比例用石油醚将桔梗皂苷超声处理5min，离心取下层沉淀，干燥，得粗粉；[0008]2)在微波反应器中，取步骤1)得到的粗粉加入溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑，沉淀质量2倍的丙醇，在65℃，处理12min得到提取液；[0009]3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以甲醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。[0010]进一步的，上述的一种离子液体提取桔梗皂苷中黄酮苷的方法，所述的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑和粗粉的质量比为1：99。[0011]与现有技术相比，本发明提供的技术方案提取快速，提取效率高，溶剂使用量少，节约能耗的离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法。具体实施方式[0012]下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。[0013]本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。3CN1057778