ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105866280A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610259347.7(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松孙良广林冬杰廖强欧妮(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法(57)摘要本发明提供了一种ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法，旨在提供一种检测精度高，省时高效的ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法；该方法是：1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入UPLC仪测定；属于化学检测技术领域。CN105866280ACN105866280A权利要求书1/1页1.一种ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入UPLC仪测定；4)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长297nm，进样量为1μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；梯度洗脱程序：0～3min，20％A、80％B；3-5min，30％～70％A、70％～30％B；5-9min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡2min。2.根据权利要求1所述的ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法，其特征在于，所述的有效物为绿原酸和甘草酸铵。3.根据权利要求1所述的ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法，其特征在于，所述的萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积80％；静态循环次数2次。2CN105866280A说明书1/3页ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定银马解毒颗粒中绿原酸和甘草酸铵含量的方法，具体地说，是一种UPLC测定银马解毒颗粒中绿原酸和甘草酸铵含量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]银马解毒颗粒是由金银花、马齿苋、车前草、大黄、甘草等组成的纯中药制剂。具有清热解毒，止咳祛痰的功效，用于热邪犯肺所致的肺热咳嗽等证，现代医学的急性支气管炎或慢性支气管炎急性发作期出现上述症候者亦适用。该药用于临床已多年，疗效较好。发明内容[0003]针对上述不足，本发明的目的是提供一种检测精度高，省时高效的ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0005]一种ASE-UPLC测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法，该方法依次包括下述步骤：[0006]1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；[0007]2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；[0008]3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入UPLC测定；[0009]4)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：[0010]所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长297nm，进样量为1μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；梯度洗脱程序：0～3min，20％A、80％B；3-5min，30％～70％A、70％～30％B；5-9min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡2min。[0011]进一步的，上述的ASE-