一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114113387A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111396094.5(22)申请日2021.11.23(71)申请人广西壮族自治区药用植物园地址530023广西壮族自治区南宁市兴宁区长堽路189号(72)发明人陈路蓝鸣生吴无畏刘钰欧敏秦明珍付书婕周贤强(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人崔自京(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，步骤为：通过紫外可见分光光度计确定HPLC检测波长；制备对照品溶液；制备黄芩对照药材溶液；制备供试品溶液；制备阴性样品溶液；分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各分次注入高效液相色谱仪，进行色谱检测，根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。本发明的测定方法经线性、稳定性、重复性、回收率等方法学考察，表明该含量测定方法准确可靠，采用该方法测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量，作为控制本品质量的指标，可以有效的控制药品的质量，对黄芩解毒颗粒产品的质量控制有重要意义。CN114113387ACN114113387A权利要求书1/1页1.一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)检测波长的选择：称取黄芩苷对照品0.0010g，置于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再稀释5倍后，在紫外可见分光光度计的190～600nm处扫描溶液的吸收度，观察不同波长的吸收峰以确定HPLC检测波长；(2)溶液制备：1)对照品溶液：称取黄芩苷对照品置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，作为对照品储备液；再量取对照品储备液5mL，置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为0.1217mg/mL的黄芩苷对照品溶液。2)黄芩对照药材溶液的制备：称取黄芩对照药材中粉0.1g，加70％乙醇40ml加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置于100ml容量瓶中，用70％乙醇洗涤容器和残渣，洗液滤入上述100ml容量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，得到黄芩对照药材溶液；3)供试品溶液：称取黄芩解毒颗粒，置于锥形瓶中，加入甲醇50mL，密塞锥形瓶，称定重量，250W、40kHz超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，微孔滤膜过滤，取续滤液，得供试品溶液；4)阴性样品溶液：称取不含黄芩的阴性颗粒，按供试品溶液制备方法操作，得阴性样品溶液；(3)分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、黄芩对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl分次注入高效液相色谱仪，进行色谱检测，根据色谱图确定黄芩解毒颗粒中黄芩苷的含量。2.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述HPLC检测波长为330nm。3.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，步骤(2)所采用的甲醇均为质量浓度为50％的甲醇。4.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，步骤2)中所述微孔膜孔径为0.45μm；步骤3)中所述微孔膜孔径为0.45μm。5.根据权利要求1所述一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱仪色谱条件为：色谱柱：Kromasil100‑5‑C18柱(250mmx4.6mm，5um)；流动相：甲醇：水：磷酸＝48:52:0.1；检测波长：330nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μL。2CN114113387A说明书1/6页一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法技术领域[0001]本发明涉及液相检测技术领域，具体的说涉及一种测定黄芩解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。背景技术[0002]五味消毒饮方出自清代吴谦编纂的《医宗金鉴》。处方由金银花、野菊花、蒲公英、紫花地丁、天葵子等五味药材组成，作为传统中药方剂在我国已有数百年的应用历史，具有清热解毒，散结消肿之功效。主治热毒蕴蒸肌肤，致生疔疮痈肿。红肿热痛，发热恶寒，舌红脉数者。为中医治疗疮疔痈肿的常用方剂。随着人们对该方剂的认识加深，近代该方剂及其加减方广泛应用于急性咽炎、扁桃体炎、严重外耳道疖肿等耳鼻喉科感染；眼科的麦粒肿、复发性单纯疱疹性角膜炎、色素膜炎等；外科的体表化脓性疾病、颌面部蜂窝织炎、痤疮等；生殖泌尿科的热淋症、前列腺综合症、老年泌尿系感染等；妇科的慢性盆腔炎、淋菌性阴道炎、带