一种仙茅中仙茅苷的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954387A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610255424.1(22)申请日2016.04.22(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松王丽丽韦涛梁美艳黄新惠(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种仙茅中仙茅苷的测定方法(57)摘要本发明公开了一种仙茅中仙茅苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种仙茅中仙茅苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。CN105954387ACN105954387A权利要求书1/1页1.一种仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；所述的步骤1具体为：S11：将仙茅粉碎后，过筛；S12：称取1重量份仙茅粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μmc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为19:81f)检测波长：285nm。2.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。3.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。4.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。5.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。6.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为ThermoU-3000双三元液相色谱仪。7.根据权利要求1所述的仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。2CN105954387A说明书1/4页一种仙茅中仙茅苷的测定方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种仙茅中仙茅苷的测定方法。背景技术[0002]2015年药典记录了取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[0003]液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。[0004]药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种仙茅中仙茅苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。[0006]本发明提供的技术方案为：一种仙茅中仙茅苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：[0007]步骤1：将仙茅粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；[0008]步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；[0009]步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；[0010]其中，液相色谱法的分析条件为：[0011]a)仪器：液相色谱仪[0012]b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm[0013]c)柱温：40℃[0014]d)流速：0.5mL/min[0015]e)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为19:81[0016]f)检测波长：285nm。[0017]本发明中的体积比均为20℃情况下的各组分的体积比。[0018]在上述的仙茅中仙茅苷的测定方法中，所述的步骤1具体为：[0019]S11：将仙茅粉碎后，过筛；[002