一种测定仙茅中仙茅素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954407A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610268820.8(22)申请日2016.04.27(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松王丽丽韦涛梁美艳黄新惠(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种测定仙茅中仙茅素的方法(57)摘要本发明公开了一种测定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种测定仙茅中仙茅素的方法，该方法操作简单，检测精度高。CN105954407ACN105954407A权利要求书1/1页1.一种测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μmc)柱温：35℃d)流速：1mL/mine)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为15:85f)检测波长：281nm。2.根据权利要求1所述的测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。3.根据权利要求1所述的测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为ThermoU-3000双三元液相液相色谱仪。4.根据权利要求1所述的测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。2CN105954407A说明书1/3页一种测定仙茅中仙茅素的方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种测定仙茅中仙茅素的方法。背景技术[0002]2015年药典记录了仙茅中仙茅苷的提取和测定方法：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[0003]液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。[0004]药典仅记载了仙茅苷的提取和测定方法，现有技术中并未有相关文献公开仙茅素的提取和测定方法。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种测定仙茅中仙茅素的方法，该方法操作简单，检测精度高。[0006]本发明提供的技术方案为：一种测定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步骤：[0007]步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；[0008]步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；[0009]步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；[0010]其中，液相色谱法的分析条件为：[0011]a)仪器：液相色谱仪[0012]b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm[0013]c)柱温：35℃[0014]d)流速：1mL/min[0015]e)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为15:85[0016]f)检测波长：281nm。[0017]在上述的测定