一种仙茅苷的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102344471A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102344471A(43)申请公布日2012.02.08(21)申请号201010247071.3(22)申请日2010.08.06(71)申请人苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区钟南街388号钟南花苑17幢1406室(72)发明人孙世芳(51)Int.Cl.C07H15/203(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种仙茅苷的提取方法(57)摘要本发明涉及一种仙茅苷的提取方法。工艺步骤包括超声辅助甲醇提取，聚酰胺层析分段解析，正丁醇萃取和乙醇重结晶得产品。采用本发明生产使用的溶剂少，聚酰胺可多次使用，成本低，低碳化，环境友好。CN102347ACCNN110234447102344491A权利要求书1/1页1.一种仙茅苷的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤：1)超声提取：取干燥的仙茅叶粉碎，加10-20倍量甲醇，超声提取30min，过滤，提取液浓缩至无醇味，得提取浓缩液；2)聚酰胺层析：将提取浓缩液上样至聚酰胺树脂柱，用3-4倍柱体积的水洗脱杂质，1-2倍柱体积的30％乙醇洗脱杂质，弃洗脱液，用2-3倍柱体积40-50％乙醇洗脱仙茅苷，浓缩至无醇味，得层析浓缩液；3)萃取：将层析浓缩液用正丁醇萃取2-3次，合并正丁醇萃取液，浓缩为浸膏；4)结晶：将浸膏溶于无水乙醇中，浓缩冷却，静置结晶，重结晶，即得产品。2.根据权利要求1所述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤1)中甲醇浓度为80％。3.根据权利要求1所述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤1)中超声功率为250W，频率35kHz。4.根据权利要求1所述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤2)洗脱液流速都控制在1BV/h。5.根据权利要求1所述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤3)中正丁醇按层析浓缩液的1∶1萃取。6.根据权利要求1所述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤4)中溶解温度为50-60℃，重结晶次数为2-3次。2CCNN110234447102344491A说明书1/3页一种仙茅苷的提取方法技术领域：[0001]本发明涉及一种仙茅苷的提取方法，特别是一种运用超声技术、层析技术提纯仙茅苷的工艺。背景技术：[0002]仙茅为石蒜科植物仙茅CurculigoorchioidesGaertn的根茎，在传统医学中，仙茅是常用的壮阳药物，对性功能的作用较突出。它能使精液分泌亢进，精囊充满后，刺激感觉神经，间接兴奋性欲；还对精子的运动能力有促进作用，对其膜功能有显著改善作用，故有益于治疗男性不育并可能有助于提高人工授精的成功率。近年来通过对小鼠的大量研究表明，仙茅中较高的微量元素，如锌、锰等元素，对“阳虚”动物有增加DNA合成率的作用。有些学者提出中医“肾”的主要物质基础可能是微量元素锌、锰，仙茅中富含的微量元素锌、锰被视为“肾归经”的物质基础，是人体不可缺少的，它们在机体内起着重要的生理作用；锌参与核酸蛋白质的合成，与内分泌代谢，组织呼吸关系密切，与70多种酶有关；锰参与人体氧化还原，磷酸化过程，为多种酶激活剂，并有改善动物睾丸退化，性功能低下的作用。仙茅粗多糖具有较好的抗肿瘤功效；仙茅有明显的抗高温、适应原样作用；其对成骨样细胞的增殖有明显的促进作用，具有抗骨质疏松作用，还具有抗衰老、抗炎作用；仙茅有增强免疫功能的作用，仙茅苷能促进巨噬细胞的增生能力和吞噬作用，提高机体的免疫功，为仙茅中的有效成分之一，含量约为0.32-0.46％。[0003]仙茅苷[0004]别名：仙茅甙[0005]分子量：466.44[0006]分子式：C22H26O11[0007][0008]物理性质：无色针状晶体。沸点158-160℃。仙茅苷可溶于温水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙醇、乙酸乙酯等。酸性条件下易转化为其他物质。[0009]现有的仙茅苷制法存在许多问题。李宁等《仙茅的化学成分研究》、陈昌祥等《仙茅根茎中的配糖体》采用硅胶层析的方法只能用于定性实验中的成分检测，无法扩大用于生产。张梅等《大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷》研究了总皂苷的提取方法，未能对仙茅苷单一成分进行进一步的提纯。王志伟等《薄层光密度法测定仙茅中仙茅甙的含量》中采用索3CCNN110234447102344491A说明书2/3页氏提取法提取仙茅苷，花费时间长，溶剂用量大，且效率不高。中国专利CN101342274A“一种仙茅提取物、制备方法及其应用”中将原料水提醇沉后上大孔树脂及聚酰胺树脂，洗脱后用乙酸乙酯萃取，无水乙醇结晶得到仙茅苷，其中乙酸乙酯对仙茅苷的萃取效果一般，要获得更大的收率需要萃取较多次数，增大了浓缩所需的成本。发明内容：