聚亚芳基硫醚的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112334514A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号201980043997.X(74)专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理(22)申请日2019.06.06有限公司11280代理人徐舒(30)优先权数据2018-1434672018.07.31JP(51)Int.Cl.C08G75/025(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2020.12.30(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2019/0225652019.06.06(87)PCT国际申请的公布数据WO2020/026590JA2020.02.06(71)申请人株式会社吴羽地址日本东京(72)发明人铃木贤司权利要求书2页说明书11页(54)发明名称聚亚芳基硫醚的制造方法(57)摘要在减少有机副产物的量并且聚亚芳基硫醚(PAS)的特性得到改善、PAS中所包含的氮含量多的本发明的PAS的制造方法中，多个反应槽经由气相彼此连通。供给工序、脱水工序、聚合工序以及回收工序并行地进行。将极性有机溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物用作反应原料。作为反应原料的极性有机溶剂的供给量相对于每1mol作为反应原料的硫源为5mol以下。所述极性有机溶剂具有由‑RO‑N‑表示的键，R为C或P。CN112334514ACN112334514A权利要求书1/2页1.一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其特征在于，包括：供给工序，向经由气相彼此连通的多个反应槽中的至少一个供给作为反应原料的极性有机溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物；脱水工序，去除存在于所述反应槽的水的至少一部分；聚合工序，在所述多个反应槽中进行聚合反应；移动工序，使通过所述聚合工序得到的反应混合物在所述反应槽间依次移动；以及回收工序，回收所述反应混合物，所述极性有机溶剂的供给量相对于每1mol所述硫源为5mol以下，所述反应槽是具备容纳室的连续制造装置内的反应槽，所述容纳室容纳串联连接的多个反应槽，所述反应槽经由所述容纳室中的气相彼此连通，并行地进行所述供给工序、所述脱水工序、所述聚合工序以及所述回收工序，所述极性有机溶剂具有由-RO-N-表示的键，R为C或P。2.一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其特征在于，包括：供给工序，向经由气相彼此连通的多个反应槽中的至少一个供给作为反应原料的极性有机溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物；脱水工序，去除存在于所述反应槽的水的至少一部分；聚合工序，在所述多个反应槽中进行聚合反应；移动工序，使通过所述聚合工序得到的反应混合物在所述反应槽间依次移动；以及回收工序，回收所述反应混合物，所述极性有机溶剂的供给量相对于每1mol所述硫源为5mol以下，所述多个反应槽通过通气部连接，由此经由气相彼此连通，邻接的所述反应槽彼此通过配管连接，并行地进行所述供给工序、所述脱水工序、所述聚合工序以及所述回收工序，所述极性有机溶剂具有由-RO-N-表示的键，R为C或P。3.根据权利要求1或2所述的聚亚芳基硫醚的制造方法，其中，将所述多个反应槽按各反应槽能容纳的液体的最大液位从高到低的顺序连接，在所述移动工序中，利用该最大液位的高低差来使所述反应混合物依次移动。4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚亚芳基硫醚的制造方法，其中，并行地进行所述供给工序、所述脱水工序、所述聚合工序、所述移动工序以及所述回收工序。5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚亚芳基硫醚的制造方法，其中，所述极性有机溶剂为环状有机酰胺溶剂，通过下述式(1)求出的值为4mol/mol以下，(A)×(B)/(C)···(1)式(1)中，(A)表示相对于每1mol所述硫源的所述环状有机酰胺溶剂的供给量[mol/mol]；(B)表示在所述聚合工序中作为有机副产物而产生的、相对于每1mol所述硫源的卤化芳香族氨基烷基酸的生成量[mmol/mol]；2CN112334514A权利要求书2/2页(C)表示聚亚芳基硫醚中所包含的、相对于每1mol所述硫源的氮含量[mmol/mol]。6.根据权利要求1～5中任一项所述的聚亚芳基硫醚的制造方法，其中，所述极性有机溶剂为N-烷基-2-吡咯烷酮，所述二卤芳香族化合物为对二氯苯。7.根据权利要求5所述的聚亚芳基硫醚的制造方法，其中，所述卤化芳香族氨基烷基酸的生成量相对于每1mol硫源为4.3mmol以下。3CN112334514A说明书1/11页聚亚芳基硫醚的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚亚芳基硫醚的制造方法。背景技术[0002]已知在聚亚芳基硫醚的制造中有时会产生有机副产物。例如，在专利文献1中，公开了：在极性有机溶剂中、碱金属氢氧化物的存在下使硫源与二卤芳香族化合物聚合来制造聚亚芳基硫醚(以下，有时简记为“PAS”)