气相色谱—质谱联用原理及应用.ppt

气相色谱—质谱联用原理及应用简介液质联用与气质联用的区别:Neutral现代有机和生物质谱进展质谱原理简介：常见术语:如何看质谱图：(2)确定元素组成，即确定分子式或碎片化学式(3)峰强度与结构的关系质谱解析的一般步骤(3)尽可能判断出分子离子。(4)假设和排列可能的结构归属：高质量离子所显示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1，M-15，M-18，M-20，M-31......意味着失H，CH3，H2O，HF，OCH3......(5)假设一个分子结构，与已知参考谱图对照，或取类似的化合物，并作出它的质谱进行对比。有机质谱的特点局限性:质谱计框图检测记录系统Fig.113-己酮的MS图谱气相色谱-质谱联用技术及其在代谢组学中的应用在GC-MS检测中选用衍生化试剂需注意衍生化产物的质谱特性，即质量碎片的特征性强，同时分子量要适中，既适合质量型检测器检测，也有利于与基质干扰物分离。常用的衍生化试剂分为硅烷化、酰化和烷基化三类，其反应原理及优缺点见表1，其中应用最广泛的是硅烷化试剂和酰化试剂2024/7/4利用GC-MS分析生物体内的代谢物，需要对样品进行预处理及衍生化，预处理过程主要包括代谢淬灭、细胞浓缩、代谢物提取等。为获取微生物具有代表性的样品，分析时样品的代谢组成分必须保证与取样时一致，才能反映样品当时的代谢活动，因此这一反映特定生理状态的代谢状态必须要被“固定”住，直到分析完成，该过程称为淬灭。由于不同微生物细胞壁的结构不同，对渗透压的耐受程度以及膜通透性也存在差异，因此代谢淬灭所选择的方法也无法统一。GC-MS检测中物质的定性需要利用其质谱进行数据检索，故其分析过程离不开各种代谢途径和生物化学的数据库。基因组学和蛋白质组学已有较完善的书库供搜索、使用，而代谢组学尚未有类似功能完备的数据库，但一些生化数据库可用于已知代谢物的生物功能解释和未知代谢物的结构鉴定，如京都基因与基因组百科在代谢组学研究中，为确保分析数据的有效性与可靠性，需要进行定量分析以减少样品处理及检测中产生的差异。基于气相色谱－质谱联用技术转人血清白蛋白水稻的代谢组学方法研究实验方法为增加样品的稳定性与挥发性，进样前需进行衍生化处理，衍生化试剂为盐酸甲氧胺溶于吡啶（40mg/mL)该试验设计５个时间段进行衍生处理，分别为30min,50min,70min,90min,110min以及５个温度10℃，20℃，30℃，40℃，50℃的单因素试验。根据相对峰面积和峰个数随衍生时间和温度的变化情况，找出最佳优化条件。2024/7/42024/7/4由GC-MS工作站得到的数据经过AMDIS软件分析，得到的谱库检索结果共84个化合物展望互联网上有关GC-MS的信息资源请老师同学批评指正！