预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/6
2/6
3/6
4/6
5/6
6/6

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112194596A(43)申请公布日2021.01.08(21)申请号202011227502.X(22)申请日2020.11.06(71)申请人山东汇海医药化工有限公司地址257000山东省东营市河口区经济技术开发区(72)发明人田希星曲良体杨群力李保铃付德修王磊(74)专利代理机构济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙)37274代理人徐娟(51)Int.Cl.C07C253/34(2006.01)C07C255/03(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法(57)摘要本发明涉及一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,包括以下步骤:将乙腈氨水输送至反应釜搅拌,向乙腈氨水中加入二氯甲烷,加完搅拌1‑2h后静置1‑2h分层;将静置分层后的下层物料输送至脱二氯甲烷塔进行脱二氯甲烷处理,脱除二氯甲烷后的乙腈粗品经精馏塔精馏得到乙腈成品,脱除的二氯甲烷重新进入反应釜参与反应。将合成乙腈氨水中乙腈用萃取法得到氨水中乙腈,回收率高达57%,提高了合成法乙腈的收率,且二氯甲烷可重复使用,使醋酸氨合成法制备工业乙腈的氨水吨耗降低30%‑50%,彻底解决了困扰合成法制备乙腈的环保瓶颈难题,并使合成法生产乙腈的生产成本降低10‑15%,提高了醋酸氨合成法制备乙腈的市场竞争力。CN112194596ACN112194596A权利要求书1/1页1.一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将乙腈氨水输送至反应釜搅拌,向乙腈氨水中加入二氯甲烷,加完搅拌1-2h后静置1-2h分层;2)将静置分层后的下层物料输送至脱二氯甲烷塔进行脱二氯甲烷处理,脱除二氯甲烷后的乙腈粗品经精馏塔精馏得到乙腈成品,脱除的二氯甲烷重新进入反应釜参与反应。2.如权利要求1所述的合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,其特征在于,所述步骤1)乙腈氨水中乙腈含量为8-10%。3.如权利要求1所述的合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,其特征在于,所述步骤1)中乙腈氨水和二氯甲烷体积比为3:1-2。4.如权利要求1所述的合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,其特征在于,所述步骤2)乙腈粗品中的乙腈含量为96-98%,二氯甲烷含量为2-4%。5.如权利要求1所述的合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,其特征在于,所述步骤2)中脱除二氯甲烷的温度维持在40-50℃。2CN112194596A说明书1/3页一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法技术领域[0001]本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法。背景技术[0002]乙腈最主要的用途是作溶剂,如作为抽提丁二烯的溶剂,合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂,在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂,在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂,在医药上用于甾族类药物的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物:含乙腈84%,沸点76℃。乙腈是医药(维生素B1)、香料的中间体,是制造均三嗪氮肥增效剂的原料,也用作酒精的变性剂。此外,还可以用于合成乙胺、乙酸等,并在织物染色、照明工业中也有许多用途。[0003]目前国内外工业乙腈的主要来源主要是石化产品丙烯腈的副产物,经过一系列的脱氢氰酸,水分分离、副产物分离等复杂工序得到的,其来源受到石化行业整体的产能影响。同时由于其含有的特定的杂质,在某些高端医药领域无法使用。因此,近年来合成法乙腈的市场和工艺均有了较大的发展和进步。[0004]现在工业化合成乙腈的生产方法是醋酸氨化法,由醋酸氨化法合成乙腈产品杂质种类少,产品纯净,纯度较高,分离过程较为简单。合成乙腈的过程中会出现大量的水和过量的氨气形成的氨水,在乙腈精馏的过程中会有少量的乙腈随着氨气进入氨水中。氨化生产法过程中过量氨气使用生产的副产物水进行喷淋吸收,但是其存在的以下几个问题,严重制约着合成法乙腈的生产,并造成合成乙腈生产成本居高不下,造成合成乙腈市场竞争力降低。[0005]1、使用水进行喷淋氨水吸收,在后期分离水时会有部分乙腈进入氨水中,造成氨水处理难度大,生产成本上升300-400元/t,环保问题成为醋酸氨合成乙腈生产的瓶颈问题。[0006]2、使用脱氨设备进行氨气脱除时,为确保氨气脱除效果,会有部分乙腈带入氨水中,生产成本上升1000-2000元/t,造成合成乙腈生产成本高。发明内容[0007]为克服现有技术普遍存在的安全性差、设备腐蚀严重、生产成本高、环保处理难等问题,本发明的目的在于提供一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法。[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种合成乙腈氨水中回收乙腈的方法,包括以下步骤:[0009]1)将