N-苯基马来酰亚胺的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108623508A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201810726969.5(22)申请日2018.07.05(71)申请人四川之江高新材料股份有限公司地址629000四川省遂宁市金桥新区过军路6号(72)发明人张琪阮诗想张超张华(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.C07D207/448(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称N-苯基马来酰亚胺的提纯方法(57)摘要本发明公开了一种N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，以N-苯基马来酰亚胺粗品为原料，包括以下步骤：选用内部镶有铜块的蒸馏釜，将N-苯基马来酰亚胺粗品转入上述蒸馏釜内，设定蒸馏釜内的压力≤1.5kPa；先升温至90～110℃进行首次减压蒸馏，得到前馏分；待蒸馏釜于首次减压蒸馏条件下不再有液体回流时，更换接收瓶，升温至110～130℃进行二次减压蒸馏，得到的馏分是作为产品的N-苯基马来酰亚胺；当蒸馏釜于二次减压蒸馏条件下不再有液体回流时，停止蒸馏。本发明无需加助剂，避免引入新杂质，产品纯度高；且收率高。CN108623508ACN108623508A权利要求书1/1页1.N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，以N-苯基马来酰亚胺粗品为原料，其特征是包括以下步骤：选用内部镶有铜块的蒸馏釜，将N-苯基马来酰亚胺粗品转入上述蒸馏釜内，设定蒸馏釜内的压力≤1.5kPa；先升温至90～110℃进行首次减压蒸馏，得到前馏分；待蒸馏釜于首次减压蒸馏条件下不再有液体回流时，更换接收瓶，升温至110～130℃进行二次减压蒸馏，得到的馏分是作为产品的N-苯基马来酰亚胺；当蒸馏釜于二次减压蒸馏条件下不再有液体回流时，停止蒸馏。2.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，其特征是：首次减压蒸馏所得的前馏分可作为制备N-苯基马来酰亚胺粗品的反应原料；当蒸馏釜于二次减压蒸馏条件不再有液体回流时，停止蒸馏；所得的釜底残液与N-苯基马来酰亚胺粗品混合后一起作为原料，进行N-苯基马来酰亚胺的提纯。3.根据权利要求1或2所述的N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，其特征是：设定蒸馏釜内的压力为0.9～1.1kPa；首次减压蒸馏的温度为100℃，二次减压蒸馏的温度为120℃。4.根据权利要求1～3任一所述的N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，其特征是：首次减压蒸馏与二次减压蒸馏均于120～150r/min的搅拌转速下进行。2CN108623508A说明书1/4页N-苯基马来酰亚胺的提纯方法技术领域[0001]本发明属于精细化学品领域范畴，是一种N-苯基马来酰亚胺的提纯方法--减压蒸馏提纯N-苯基马来酰亚胺粗品的工艺。背景技术[0002]N-苯基马来酰亚胺，是一种具有1,2-二取代乙烯基结构的五元环状单体，将其嵌入高分子链中可以增加链的内旋阻力，从而提高聚合物的耐热性。因此主要用作ABS、PVC、PMMA等树脂的耐热改性剂，在显著提高材料的耐热性的同时，可以极大改善材料的抗冲击性、热熔性和加工性等性能。目前国内工业化生产时产品纯度只有约97％，而进口产品的纯度达到98％，并且国产产品存在颜色不纯、保质期短等问题。[0003]国内生产N-苯基马来酰亚胺的纯度较低的主要原因在于提纯工艺不佳。工业上现有的重结晶工艺存在步骤繁琐、安全环保性差、溶剂损耗大、产品收率低和产品纯度低等缺点，需要进一步改进。[0004]专利CN102399180A对反应液先碱洗，再水洗，再蒸除溶剂得到粗品，再加入环乙烷重结晶，收率97％，只能得到纯度为97％的产品。[0005]专利CN102850253A在反应液中添加稳定剂，然后精馏得到精品，收率95.2％，纯度99.8％，需要在体系中引入稳定剂，会增加成本，产生固废，制约用途。[0006]专利CN102633706A将反应液降温至-5～0℃，抽滤得到粗品，然后将粗品加到溶剂中，再加入白土和缚酸剂，升温溶解，过滤、冷却、结晶、干燥，得到精品，纯度为99.12％-99.18％，流程较长，收率较低，增加溶剂排放。发明内容[0007]本发明要解决的技术问题是提供一种减压蒸馏提纯N-苯基马来酰亚胺粗品的方法。[0008]为了解决上述技术问题，本发明提供一种N-苯基马来酰亚胺的提纯方法，以N-苯基马来酰亚胺粗品为原料，包括以下步骤：[0009]选用内部镶有铜块的蒸馏釜，将N-苯基马来酰亚胺粗品转入上述蒸馏釜内，设定蒸馏釜内的压力(绝对压力)≤1.5kPa；[0010]先升温至90～110℃进行首次减压蒸馏，得到前馏分；[0011]待蒸馏釜于首次减压蒸馏条件下不再有液体回流时，更换接收瓶，升温至110～130℃进行二次减压蒸馏，得到的馏分是作为产品的