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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658913A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810608429.7(22)申请日2018.06.13(71)申请人石家庄市绿丰化工有限公司地址052560河北省石家庄市深泽县工业园区(南苑路88号)(72)发明人丁义丁根法丁涛刘晓艳刘义(74)专利代理机构石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙)13125代理人赵立军(51)Int.Cl.C07D307/94(2006.01)C07C67/31(2006.01)C07C69/757(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法(57)摘要本发明公开了一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法,涉及有机合成技术领域。我们在试验中发现缚酸剂的细度对反应的影响很大,反应速率与收率随着细度的不断减少,反应收率有明显的提高。本发明在合成反应中采用粉碎后低于80目细度的碱作为缚酸剂,代替片状或者颗粒状的碱。本发明方法的主要优点在于提高了产品的收率。CN108658913ACN108658913A权利要求书1/1页1.一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于:1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应,DMAP作为催化剂,100℃反应6h,反应结束后降至室温,得到棕黄色粘稠状液体,不进行提纯,直接用于下步反应,在室温下向反应瓶中加入氢氧化钾,DMF做溶剂,加热至50℃反应,反应完,水洗,中和,有白色的絮状固体析出,抽滤后用甲苯洗涤得到产品。2.根据权利要求1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾的其中一种。3.根据权利要求1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,所使用的碱为粉碎后80目-250目的碱,优选200目。4.根据权利要求书1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应生成的中间体可以不经提纯,直接用于反应。5.根据权利要求1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应温度为100℃-110℃,所用催化剂为DMAP。6.根据权利1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,合成3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇温度为50℃-60℃。7.根据权利要求1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,后处理方法为水洗、中和,得到产品。8.根据权利要求1所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于,反应时间为3-5小时。2CN108658913A说明书1/2页一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法。背景技术[0002]3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇,是合成农药螺螨酯关键中间体,也是最重要的中间体,螺螨酯是重要的一种杀螨剂,具有以下优点:[0003]1、结构新颖、作用机理独特:作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成,破坏螨虫的能量代谢活动,最终杀死害螨。[0004]2、杀螨谱广,对常规的螨类均有很好的活性。[0005]3、卵幼兼杀,持效期长:具有强力杀卵作用,对若螨、雌成螨均有杀灭效果;柑农用5000倍螺螨酯稀释液就能控制全爪螨危害达40-50天,且耐雨水冲刷。[0006]4、低毒、低残留、安全性好,适合于无公害生产。[0007]5、无交互抗性,非感温农药。[0008]目前本步骤主流工艺采用的方法大都存在反应速率慢,副作用多,收率低等缺点。发明内容[0009]本发明要解决的技术问题是:通过改变缚酸剂的细度来提高反应速率,缩短反应时间,减少副反应,提高收率。[0010]本发明所采取的技术方案是:[0011]一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其特征在于:1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应,DMAP作为催化剂,100℃反应6h,反应结束后降至室温,得到棕黄色粘稠状液体,不进行提纯,直接用于下步反应,在室温下向反应瓶中加入氢氧化钾,DMF做溶剂,加热至50℃反应,反应完,水洗,中和,有白色的絮状固体析出,抽滤后用甲苯洗涤得到产品。[0012]所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾的其中一种。[0013]所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其所使用的碱为粉碎后80目-250目的碱,优选200目。[0014]所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法,其1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应生成的中间体可以不经提纯,直接用于反应。[0015]所