一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108676046A(43)申请公布日2018.10.19(21)申请号201810432647.X(22)申请日2018.05.08(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学路100号(72)发明人王立升周中杰梁鹏云刘旭罗轩江俊杨华陈海燕林翠梧吴黎川(74)专利代理机构广西南宁公平知识产权代理有限公司45104代理人王素娥(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法(57)摘要本发明公开了一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，其纯化方法为将朝鲜淫羊藿乙醇提取浸膏按适当比例溶于去离子水中，除去水不溶成分后在适当温度下碱水解得到淫羊藿次苷II，再经大孔树脂动态吸附后洗脱，得到高纯度的淫羊藿次苷II。用本发明的方法生产的淫羊藿次苷II纯度高于65％，收率高于3％。本方法可以大幅度提高淫羊藿提取物中淫羊藿次苷II的含量，为淫羊藿次苷II的应用开发提供充足的原料。CN108676046ACN108676046A权利要求书1/1页1.一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，其特征是，操作步骤如下：(1)称取定量的朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入去离子水溶解，浸膏与去离子水的比例为1:20～1:200g/ml，充分溶解后静置，过滤，即得滤液；(2)上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节pH值至8.0～12.0；在温度50℃条件下搅拌水解2～4h，用盐酸溶液调节pH值至6.0～8.0得水解液；(3)采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附，大孔吸附树脂型号包括AB-8，D101和X-5；树脂用量与吸附液用量比为1:5～1:30(g/ml)，吸附次数1～5次，控制吸附速度50～200(ml/min)；(4)用乙醇水溶液洗脱。洗脱液乙醇的体积百分浓度为10％～25％，洗脱液用量为吸附液用量的1～3倍，洗脱速度50～200(ml/min)；(5)TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率,最终淫羊藿次苷II的含量为68.94％～86.33％，收率3.06％～4.21％。2CN108676046A说明书1/3页一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法技术领域[0001]本发明涉及天然产物化学领域，具体是一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法。背景技术[0002]淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物，始载于《神农本草经》，是我国传统补肾壮阳中药。淫羊霍性味辛、甘、温、归肝、肾经，具有补肾壮阳、强筋骨、祛风除湿的功效，可增强机体免疫力，降压理气等。淫羊藿主要功效成分有：黄酮类、淫羊藿次苷类、甾醇类、多糖以及微量元素等。淫羊藿炮制实验说明淫羊藿苷不一定是助阳的唯一物质，而炮制后的淫羊藿确实功效显著，淫羊藿苷降解产物值得研究。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法。[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下：[0005]一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：[0006]1.称取定量的朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入去离子水溶解，浸膏与去离子水的比例为1:20～1:200g/ml，充分溶解后静置，过滤，即得滤液。[0007]2.上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节pH值至8.0～12.0；在温度50℃条件下搅拌水解2～4h，用盐酸溶液调节pH值至6.0～8.0得水解液。[0008]3.采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附，大孔吸附树脂型号包括AB-8，D101和X-5；树脂用量与吸附液用量比为1:5～1:30(g/ml)，吸附次数1～5次，控制吸附速度50～200(ml/min)。[0009]4.用乙醇水溶液洗脱。洗脱液乙醇的体积百分浓度为10％～25％，洗脱液用量为吸附液用量的1～3倍，洗脱速度50～200(ml/min)。[0010]5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为68.94％～86.33％，收率3.06％～4.21％。[0011]本发明的效益：[0012]本方法大幅提高了淫羊藿提取物中淫羊藿次苷II的含量，为淫羊藿次苷II的应用开发提供充足的原料。具体实施方式[0013]下面结合实施例对本发明作进一步描述。[0014]实施例1[0015]一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：3CN108676046A说