一种采用微反应法合成99%α-氯代丙酸甲酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108752211A(43)申请公布日2018.11.06(21)申请号201810720335.9(22)申请日2018.07.03(71)申请人浙江禾本科技有限公司地址325008浙江省温州市沿江工业区仰义街道后京村连墩(72)发明人王进李冬良潘光飞李成斌(74)专利代理机构北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙)11671代理人赵飞(51)Int.Cl.C07C69/63(2006.01)C07C67/08(2006.01)C07C51/363(2006.01)C07C53/19(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种采用微反应法合成99%α-氯代丙酸甲酯的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，在储罐I中加入由丙酸、硫酸、三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入甲醇；在氯气罐中加入氯气；开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入氯气；经过3块板～4块板反应后，将甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。本发明工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，因为使用微反应器大大的降低了β-氯丙酸甲酯、二氯丙酸甲酯等杂质的生成，把收率从釜式反应时候的75％提高到了94％以上。CN108752211ACN108752211A权利要求书1/1页1.一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7重量份丙酸、6.7重量份硫酸、6.2重量份三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5重量份甲醇；在氯气罐中加入346.9重量份氯气；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板～4块板反应后，将所述重量份的甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1，所述储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力。3.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1，所述储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力。4.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1中，所述氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接。5.根据权利要求1或2所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A2中，所述将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器具体为：开启液体台输送泵I，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液通过物料输送通道I，以流速I送入微反应器。6.根据权利要求5所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，所述流速I为24重量份/min～25重量份/min。7.根据权利要求1或4所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A2中，所述同时向微反应器中通入所述重量份的氯气具体为：同时开启氯气输送装置，以流速II向微反应器中通入所述重量份的氯气。8.根据权利要求7所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，所述流速II为23重量份/min～24重量份/min。9.根据权利要求1或3所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A2中，所述将所述重量份的甲醇送入微反应器中具体为：开启液体台输送泵II，将所述重量份的甲醇通过物料输送通道II，在第4～5板块以流速III送入微反应器中。10.根据权利要求9所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，所述流速III为19重量份/min～20重量份/min。2CN108752211A说明书1/5页一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法技术领域[0001]本发明涉及领域，具体涉及一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法。背景技术[0002]α-氯代丙酸甲酯，又叫2-氯丙酸甲酯，是丙酸甲酯的一个α-H被氯取代的产物，是一种无色澄清透明液体，有类似醚的气味，工业上常利用其α-氯和羰基的活性，用于医药、农药和香料的合成。α-氯代丙酸甲酯是杀菌剂甲霜灵、苯霜灵和腐霉利、除草剂禾