一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114853646A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210689064.1(22)申请日2022.06.17(71)申请人山东裕滨新材料有限公司地址262737山东省潍坊市滨海经济开发区临港工业园临港路(72)发明人王艳红孙仿建董学建王泽东袁令华(74)专利代理机构潍坊正信致远知识产权代理有限公司37255专利代理师刘德林(51)Int.Cl.C07C319/24(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法(57)摘要本发明公开了一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，包括以下步骤：向丙烯酸甲酯中加入氨水，搅拌混合后加入硫磺粉，搅拌至固体溶解，制得混合液；将混合液、硫化氢气体分别从管式反应器的上部、下部通入，进行连续硫化反应；反应结束后将从管式反应器底部收集的料液进行静置分层处理，收集有机层，即为目标产品二硫代二丙酸二甲酯，水层回收重新利用。本发明提供的方法操作简单，成本低，产品收率高、纯度高，适用于工业化生产。CN114853646ACN114853646A权利要求书1/1页1.一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向丙烯酸甲酯中加入氨水，搅拌混合后加入硫磺粉，搅拌至固体溶解，制得混合液；(2)将混合液、硫化氢气体分别从管式反应器的上部、下部通入，进行连续硫化反应；(3)反应结束后将从管式反应器底部收集的料液进行静置分层处理，收集有机层，即为目标产品二硫代二丙酸二甲酯，水层重复用于步骤(1)中。2.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为20‑25wt％。3.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酸甲酯、硫磺粉、氨水的质量比为43:(8‑8.1)：1。4.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫化氢气体的通入速度为850‑870kg/h。5.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，管式反应器自顶部进液至底部反应物料出液的时间为1‑1.2min。6.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合液的通入速度为5200‑5210kg/h。7.根据权利要求1所述的一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述连续硫化反应的温度为20℃‑50℃。2CN114853646A说明书1/4页一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法。背景技术[0002]二硫代二丙酸二甲酯是一种重要的化工原料，广泛应用于医药中间体、杀菌剂、化妆品等方面。目前，二硫代二丙酸二甲酯的制备方法有以下两种：[0003](1)以硫氢化钠、盐酸、硫磺粉及丙烯酸甲酯为原料，制备二硫代二丙酸二甲酯。此方法缺陷在于收率低，杂质多，反应时间长，且生产过程中产生大量废水，需后期三效蒸发处理为危废，成本极高且处理费用大。[0004](2)以硫化氢、氨水、过量硫磺粉(过量30％)及丙烯酸甲酯为原料，制备二硫代二丙酸二甲酯。此方法缺陷在于反应结束后，需在高温下加入亚硫酸钠进行精制，反应掉过多的硫磺粉，副产物为硫代硫酸钠。硫代硫酸钠用途少，且杂质高，后续处理成本大。不利于资源的合理利用。由上述可知，如何提供一种收率高、纯度高、制备成本低、工艺简单的方法来制备二硫代二丙酸二甲酯具有重要的研究意义。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，该方法适用于管式反应器，工艺简单，成本低，制得的产品收率高、纯度高，无副产物，适用于工业化生产。[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：[0007]一种基于连续硫化反应合成二硫代二丙酸二甲酯的方法，包括以下步骤：[0008](1)向丙烯酸甲酯中加入氨水，搅拌混合后加入硫磺粉，搅拌至固体溶解，制得混合液；[0009](2)将混合液、硫化氢气体分别从管式反应器的上部、下部通入，进行连续硫化反应；[0010](3)反应结束后将从管式反应器底部收集的料液进行静置分层处理，收集有机层，即为目标产品二硫代二丙酸二甲酯，水层重复用于步骤(1)中。[0011]作为上述技术方案