一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110294676A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201810237094.2(22)申请日2018.03.21(71)申请人南通醋酸化工股份有限公司地址226000江苏省南通市南通经济技术开发区江山路968号(72)发明人庆九俞新南朱小刚刘芳(74)专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙)31230代理人任艳霞(51)Int.Cl.C07C69/72(2006.01)C07C67/46(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统(57)摘要本发明属于化工生产领域，一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统。所述方法通过计量泵，将乙醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，通过压力调节阀调节反应压力，反应后粗酯经冷凝器冷却，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，得到产品乙酰乙酸乙酯。与传统的间歇工艺相比，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。CN110294676ACN110294676A权利要求书1/1页1.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：首先从乙醇计量槽和催化剂计量槽中，通过计量泵，将乙醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，反应温度为50～150℃，反应停留时间为0.5～60min，通过压力调节阀调节反应压力，反应压力为0～1MPa，反应后粗酯经冷凝器冷却至30～65℃，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，得到产品乙酰乙酸乙酯；所述的双乙烯酮与乙醇的摩尔配比为：1：1～1.4；所述催化剂的用量占反应物总质量的0.03％～2％；所述催化剂选自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。2.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所得产品乙酰乙酸乙酯的含量为99.7～99.9％，产品收率为98.8～99.0％。3.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的双乙烯酮与乙醇的摩尔配比为：1:1.01～1.2。4.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂的用量占反应物总质量的0.05％～1.5％。5.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂选自二乙胺、三乙胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。6.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：管式反应器内部混合件单元结构为SV型、SK型、SX型、SH型和SL型中的一种。7.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：反应温度范围为55～135℃；停留时间范围为5～45min；反应压力范围为0.02～0.5MPa；粗酯的冷却温度范围为35～55℃。8.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的系统，权利要求1-7任一项所述方法可应用于该系统，其特征在于：所述系统包括乙醇计量槽(1)，乙醇计量槽(1)与催化剂计量槽(6)均与催化剂混合段(7)的入口连接，在所述乙醇计量槽(1)与催化剂混合段(7)之间设置乙醇计量泵(4)，在所述催化剂计量槽(6)与催化剂混合段(7)之间设置催化剂计量泵(5)；催化剂混合段(7)的出口与双乙烯酮计量槽(2)连接反应段(8)的入口，在所述双乙烯酮计量槽(2)与管式连续流反应器(8)之间设置双乙烯酮计量泵(3)；管式连续流反应器(8)的出口依次连接压力调节阀(9)、粗酯冷凝器(10)、粗酯缓冲罐(12)和粗酯打料泵(13)；在所述粗酯缓冲罐(12)上方设置冷凝器(11)。2CN110294676A说明书1/5页一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统技术领域[0001]本发明属于化工生产领域，具体涉及一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统。背景技术[0002]乙酰乙酸乙酯,别名：乙酰醋酸乙酯；丁酮酸乙酯；三乙；3-氧代丁酸乙酯；英文名：Acetoaceticester；Ethylacetoace