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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108840852A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810914342.2(22)申请日2018.08.13(71)申请人九江天赐高新材料有限公司地址332500江西省九江市湖口县金砂湾工业园(72)发明人赵经纬信勇张杰孙安乐(74)专利代理机构南昌青远专利代理事务所(普通合伙)36123代理人刘爱芳(51)Int.Cl.C07D327/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,该制备方法包括磺化反应和脱水缩合反应,所述磺化反应是用甲烷磺酸与磺化剂进行磺化反应得到亚甲基二磺酸;所述脱水缩合反应是用磺化反应制备的亚甲基二磺酸与甲醛化合物溶解在有机溶剂中,在脱水剂的存在下,进行脱水缩合反应生成甲烷二磺酸亚甲酯粗品,将所得的甲烷二磺酸亚甲酯粗品加入水中洗涤,烘干得即得甲烷二磺酸亚甲酯精品。本发明一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法摒弃了传统的以亚甲基二磺酸钠为原料,经过沉淀,酸化,脱水得到中间体亚甲基二磺酸的方法。直接采用甲烷磺酸经磺化后得到亚甲基二磺酸,本发明生产工艺简单,原子利用率高,三废少,收率高。CN108840852ACN108840852A权利要求书1/1页1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于,该制备方法包括磺化反应和脱水缩合反应,所述磺化反应是用甲烷磺酸与磺化剂进行磺化反应得到亚甲基二磺酸;所述脱水缩合反应是用磺化反应制备的亚甲基二磺酸与甲醛化合物溶解在有机溶剂中,在脱水剂的存在下,进行脱水缩合反应生成甲烷二磺酸亚甲酯粗品,将所得的甲烷二磺酸亚甲酯粗品加入水中洗涤,烘干得即得甲烷二磺酸亚甲酯精品。2.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、三氧化硫、氨基磺酸中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述甲醛化合物为甲醛气体、多聚甲醛、三聚甲醛、四聚甲醛、甲缩醛中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述脱水剂为五氧化二磷、固体光气、二氯亚砜、浓硫酸、三氯化磷中的一种或几种混合物。5.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为环丁砜、乙酸乙酯、二氯乙烷、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、乙酸酐中的一种或几种混合物,甲烷磺酸与有机溶剂的质量比为1:5~1:50。6.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述磺化反应中,甲烷磺酸与磺化剂的摩尔比为1:1~1:10,反应温度为50℃~200℃,反应时间为1~24h,反应压力为0.1Mpa~10Mpa。7.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:所述脱水缩合反应中,亚甲基二磺酸与甲醛物的摩尔比为1:1~1:10,亚甲基二磺酸与脱水剂的摩尔比为1:0.4~1:4,反应温度为80℃~140℃,反应时间为2~12h,反应压力为0.1Mpa~10Mpa。2CN108840852A说明书1/4页一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机物化学合成方法领域,尤其是一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法。背景技术[0002]甲烷二磺酸亚甲酯是外观为白色或类白色晶体或结晶性粉末的一种化学物英文名称1,5,2,4-dioxadithiane-2,2,4,4-tetraoxide。简称MMDS,分子式为C2H4O6S2,CAS号99591-74-9,结构式为:[0003][0004]甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)是一种重要的医药中间体和电子化学品,添加了MMDS的电池具有很好的高温循环性能。适用于动力电池,特别是锰酸锂做正极材料的动力电池,MMDS能防止高温下熔出的Mn吸附在负极表面,抑制了阻抗上升,有效提高了循环周期特性,可以大大增加其循环寿命,此外MMDS还可用作治疗动物中白血病等的药物制剂。[0005]现有技术中甲烷二磺酸亚甲酯主要为以下制备方法:[0006]采用亚甲基二磺酸钠为原料,与氯化钡反应生成亚甲基二磺酸钡,再由硫酸酸化,得到亚甲基二磺酸的水溶液。再将亚甲基二磺酸的水溶液高温脱水,得到固体亚甲基二磺酸。将所得的固体亚甲基二磺酸固体与五氧化二磷,多聚甲醛反应,最后得到产品MMDS。[0007]上述工艺生产时,产生的三废多,能耗高且步骤繁琐,最终的收率也低。不利于工艺化生产和绿色环保理念,因此开发一种操作简单,收率高,产生的三废少的工艺很有必要。发明内容[0008]针对现有的技术中的缺陷,提供一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法。[000