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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110655501A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201810686391.5(22)申请日2018.06.28(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人陈晓龙刘磊戴建才陈晓华张明亮周铭柯刘栋成(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松朱晓萍(51)Int.Cl.C07D327/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于:一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应,后处理简单,更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水,避免副反应,从而能有效提高收率。CN110655501ACN110655501A权利要求书1/1页1.甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。2.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:投料过程如下:先投入甲基二磺酸和脱水剂,再加入分散剂,升温至回流温度后,多聚甲醛分若干批次加入,批次至少为两批次。3.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:甲基二磺酸与脱水剂的摩尔比为1:0.6~0.9。4.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:甲基二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为:1:0.4~0.5。5.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:脱水剂优选为无水硫酸镁。6.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:分散剂的水分含量小于5000ppm。7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:分散剂选用甲苯、二甲苯、苯重的一种或多种,回流反应温度控制在80℃~140℃。8.根据权利要求7所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:回流反应时间为5~8小时。9.根据权利要求8所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,其特征在于:回流反应时间优选为6小时。2CN110655501A说明书1/3页甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及甲烷二磺酸亚甲酯的制备技术领域。背景技术[0002]由于锂电池具有较高的能量重量比、可重复充电次数多、使用寿命长等优点,锂电池已经成为各种便携式电子产品的供电首选。随着锂电池越来越多地应用,锂电池循环使用的寿命已经成为人们越来越关注的焦点。[0003]甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)是一种新型的锂离子电池电解液添加剂,添加MMDS后的锂离子电池电解液的性能得到明显改善,不仅循环特性有效提高,使用寿命也得到显著延长。[0004]现有技术甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法主要有以下四种。[0005](1)采用碳酸银和二碘甲烷为原料,在干燥的环己烷为溶剂的反应体系中经过两步反应得到产物。反应采用的原料都比较昂贵,且毒性大,对环境不友好,操作复杂,不易于工业化生产。[0006](2)采用甲基二磺酸与多聚甲醛为原料,以五氧化二磷为脱水剂,在熔融状态下进行固相反应。该反应条件为固态熔融状态,不适合工业化生产,收率较低。[0007](3)采用甲基二磺酸与甲醛为原料,使用氯化亚砜、三氯化磷、光气等剧毒试剂为酰化试剂。该反应需要多步反应,生成的副产物毒性较大,不适合工业化生产。[0008](4)采用甲基二磺酸与甲醛为原料,以五氧化二磷为脱水剂,添加有机溶剂作为助磨剂,反应采用球磨方式进行,投料量有一定限制,难以工业化生产。[0009]由以上的几种制备方法发现:目前的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法还有待于进一步研发。发明内容[0010]本发明的目的是:提供一种适于工业生产、产品收率高、成本低的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法。[0011]为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。[0012]进一步地,前述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方