一种综合利用产锶废渣的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108862351A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810868971.6(22)申请日2018.08.02(71)申请人重庆元和精细化工股份有限公司地址402563重庆市大足区古龙镇古龙村3社(72)发明人陈小鸿王永范黄向龚能罗秀华赵百龙(74)专利代理机构成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙)51247代理人刘坤(51)Int.Cl.C01F11/18(2006.01)C01F7/56(2006.01)C01F11/46(2006.01)C01F11/24(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种综合利用产锶废渣的方法(57)摘要本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种综合利用产锶废渣的方法。具体方法为：在产锶废渣中，加入水静置熟化后的废渣；随后加入盐酸，得废渣混合溶液；再调节温度结晶，固液分离，得粗品氯化锶晶体、氯化锶和氯化铝混合溶液。在混合溶液中加入硫酸或硫酸盐溶液，固液分离得粗品硫酸锶固体、氯化铝溶液；将粗品氯化锶晶体复溶，使用氢氧化锶调节pH中性，适当搅拌和静置，固液分离，滤液浓缩即得六水氯化锶或无水氯化锶；复溶六水氯化锶或无水氯化锶，得氯化锶溶液，在氯化锶溶液中加入尿素，再加入脲酶分解尿素，生成所需碳酸锶。本发明成本低廉、效果明显、回收率高、环境友好，对产锶废渣处理有着重要的现实意义和指导价值。CN108862351ACN108862351A权利要求书1/2页1.一种综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：所述产锶的方法为铝热还原法，所述方法的具体步骤为：(1)熟化：在产锶废渣中，加入重量为废渣重量30～60％的水，随后放置5～10天，得熟化后的废渣；(2)酸化：在熟化后的废渣中加入浓度为30～35％的盐酸，混匀，得游离酸含量为4～6％的废渣混合溶液；(3)结晶：调节废渣混合溶液温度低于35℃，固液分离，得粗品氯化锶晶体、氯化锶和氯化铝混合溶液；(4)沉淀：在所述氯化锶和氯化铝混合溶液中加入氯化锶化学计量关系1.05倍的浓度为25％的硫酸或硫酸盐溶液；固液分离，得粗品硫酸锶固体、氯化铝溶液；(5)提纯：将步骤(3)所述粗品氯化锶晶体复溶于热水中，调节浓度为30～40波美度，升温至75～90℃，使用氢氧化锶调节pH＝7，保温搅拌0.3～0.6h，静置0.3～0.6h，固液分离，滤液浓缩即得六水氯化锶或无水氯化锶。(6)制备碳酸锶：复溶所述六水氯化锶或无水氯化锶，得氯化锶溶液，35～40℃，在所述氯化锶溶液中边搅拌边添加尿素，控制溶液中尿素的浓度为55～65％；待尿素充分溶解后，逐渐降温到20～25℃，待尿素结晶后，再升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～2，边缓慢搅拌边添加脲酶，搅拌反应2～5min；将混合反应液过滤、干燥，即得所需碳酸锶。2.根据权利要求1所述的综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：步骤(1)所述加水量为废渣重量的50％。3.根据权利要求1所述的综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：步骤(2)所述盐酸浓度为31％，所述游离酸含量为5％。4.根据权利要求1所述的综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：步骤(5)所述浓度为35波美度，所述升温温度至80℃，所述保温搅拌时长为0.5h，所述静置时长为0.5h。5.根据权利要求1所述的综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：步骤(6)所述尿素浓度为：60％；所述尿素：脲酶＝1:1；所述搅拌反应时长为：3min。6.一种综合利用产锶废渣的方法，其特征在于：所述产锶为铝热还原还原法，所述方法的具体步骤为：(1)熟化：在产锶废渣中，加入重量为废渣重量30～60％的水，随后放置5～10天，得熟化后的废渣；(2)酸化：在熟化后的废渣中加入浓度为30～35％的盐酸，混匀，得游离酸含量为4～6％的废渣混合溶液；(3)结晶：调节废渣混合溶液温度低于35℃，固液分离，得粗品氯化锶晶体、氯化锶和氯化铝混合溶液；(4)沉淀：在所述氯化锶和氯化铝混合溶液中加入氯化锶化学计量关系1.05倍的浓度为25％的硫酸或硫酸盐溶液；固液分离，得粗品硫酸锶固体、氯化铝溶液；(5)提纯：将步骤(3)所述粗品氯化锶晶体复溶于热水中，调节浓度为30～40波美度，升温至75～90℃，使用氢氧化锶调节pH＝7，保温搅拌0.3～0.6h，静置0.3～0.6h，固液分离，滤液浓缩即得六水氯化锶或无水氯化锶。(6)制备碳酸锶：复溶所述六水氯化锶或无水氯化锶，得氯化锶溶液，室温下，在所述氯2CN108862351A权利要求书2/2页化锶溶液中，按摩尔比,氯化锶：尿素＝1:2～5，边搅拌边添加尿素；待尿素充分溶解后，保持室温，再按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～1.5，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应4～