孔径可控的球形活性炭的制备方法及其产物和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108946722A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201810779921.0A61K47/04(2006.01)(22)申请日2018.07.16(71)申请人深圳市环球绿地新材料有限公司地址518100广东省深圳市南山区粤海街道深圳湾科技生态园2栋A座7层04号(72)发明人常明珠(74)专利代理机构武汉智元知识产权代理事务所(普通合伙)42234代理人张炳楠谢蓉(51)Int.Cl.C01B32/318(2017.01)C01B32/336(2017.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01D53/02(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称孔径可控的球形活性炭的制备方法及其产物和用途(57)摘要本发明属于吸附材料技术领域，本发明提供球形活性炭的制备方法及其产物和用途。发明人惊讶地发现，使用本发明的制备方法，通过调控活化的处理气氛和处理温度，能够以良好的收率和较低的成本制备得到孔径可调的球形活性炭，例如孔径为3-8nm的球形活性炭的质量含量高达95％以上。故可以通过工艺的选择实现不同孔径的球形活性炭的制备，以满足不同领域的需求。并且，所述活性炭还具有优异的吸附特性，可以高效地吸附有害性气体，如CO、H2S、HCl、SO2、NOX中的一种或多种；或者，所述球形活性炭用于食品工业中，如作为准备和/或脱色食品。CN108946722ACN108946722A权利要求书1/2页1.一种孔径可控的球形活性炭的制备方法，包括如下步骤：1)将球形聚合物或球形含碳生物质材料碳化；2)将步骤1)得到的产物在含有惰性气体和水蒸气的气氛中进行第一次活化反应；3)将步骤2)得到的产物在含有惰性气体、水蒸气和二氧化碳的气氛中进行第二次活化反应，制备得到孔径在3-8nm范围内的球形活性炭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述含碳生物质材料选自果壳、椰壳、蔗渣、木材等。优选地，步骤1)中，所述聚合物可以通过将单体、引发剂混合进行聚合反应制备。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述聚合物可以是经磺化的聚合物或未经磺化的聚合物；当使用未经磺化的聚合物时，可以在碳化步骤之前进行磺化和/或碳化过程中原位进行磺化；所述磺化是将未经磺化的聚合物与磺化剂接触进行；所述磺化剂可以选自硫酸(如浓硫酸)、发烟硫酸、SO3中的一种或多种的混合物；根据本发明，未经磺化的球形聚合物与磺化剂的总重量比可以是3:1～1:3，例如2:1～1:2，如1:1～1:1.5；当在碳化步骤之前进行磺化时，磺化步骤的温度可以为60-300℃，如70-230℃，例如为80-150℃；优选地，所述磺化是在惰性气体气氛下进行的，所述惰性气体可以选自氮气、氦气、氩气中的一种或多种的混合物。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，步骤1)的碳化可以在惰性气氛或者在惰性气体和氧气的混合气氛下进行；所述的氧气可以选自含氧气的气氛，也可以选择空气气氛；通常，所述碳化的温度可以为100-650℃，例如150-600℃；当在碳化步骤之前进行磺化时，碳化步骤的起始温度可以等于或高于磺化温度的终结温度；优选地，所述碳化可在2个或更多个温度区域依次进行，例如在2至10个温度区域依次进行。并且优选地，所述温度区域的温度彼此不相同。或者，碳化可以在梯度上升的温度下进行；优选地，所述碳化在不同温度区域内可以具有相同或不同的升温速率，和相同或不同的保温时间；优选地，当碳化在2个或更多个温度区域依次进行时，首先在第一温度区域碳化，然后依次进入下一温度区域，例如第二温度区域碳化；例如，第一温度区域的温度可以是100～450℃，例如150～400℃；第二温度区域的温度可以高于第一温度区域，例如500～650℃，如550～600℃；优选地，所述碳化在不同温度区域内可以具有相同或不同的碳化气氛；优选地，当碳化在2个或更多个温度区域依次进行时，首先在第一温度区域碳化，然后依次进入下一温度区域，例如第二温度区域碳化；例如，第一温度区域的碳化是在惰性气体和氧气的混合气氛下进行，混合气氛中氧气的体积百分比为1-5％；第二温度区域的碳化是在惰性气体气氛下进行。2CN108946722A权利要求书2/2页5.权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，所述碳化时间为30分钟-10小时，例如1-8小时，如2-6小时；优选地，所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的至少一种；优选地，当碳化在惰性气体和氧气的混合气氛下进行时，混合气氛中氧气的体积百分比为1-5％；优选地，当碳化在惰性气体和空气的混合气氛下进行时，混合气氛中惰性气体和空气的体积比(流速比)为8:1