一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108975359A(43)申请公布日2018.12.11(21)申请号201811117347.9(22)申请日2018.09.25(71)申请人内蒙古扎鲁特旗鲁安矿业有限公司地址028000内蒙古自治区通辽市扎鲁特旗鲁北镇十一居委（鲁北镇黄山街西段南侧）申请人李梅高凯张栋梁(72)发明人李梅高凯张栋梁(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人葛钟(51)Int.Cl.C01F3/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法(57)摘要本发明提供一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，所述方法通过熔盐氯化的方法，将熔盐熔化，加入稀土铍硅酸盐矿和石油焦，通入氯气，进行反应，然后通过连续逐级降温的方式，析出氯化稀土、氯化铍和四氯化硅，所述方法提取效率高，产物纯度高，其中氯化铍纯度在86.3％以上，铍回收率在90.1以上，四氯化硅纯度在92.4％以上，硅回收率在90％以上，稀土回收率在95.4％以上；本发明提供的提取方法，符合原子经济性，实现了伴生资源硅的高附加值利用，减少了三废的排放量，经济环保，得到的氯化稀土能够直接作为熔盐氯化反应的原料，氯气循环利用，四氯化硅能够用于气相法制备二氧化硅的原料量，副产物盐酸能够作为稀土萃取分离的助剂。CN108975359ACN108975359A权利要求书1/1页1.一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)熔盐氯化反应：将氯化物加入反应炉中加热至融化，然后加入稀土铍硅酸盐矿粉和石油焦，同时通入氯气，进行熔盐氯化反应，定期排出反应炉中的难沸炉岩；所述氯化物、稀土铍硅酸盐和石油焦的重量比为30～40:1:0.15～0.45，所述氯气的通入量为稀土铍硅酸盐重量的2.5～4.5倍，所述熔盐氯化反应的温度为800～1000℃；(2)一段降温分离：将步骤(1)中熔盐氯化反应的生成物降温至550～700℃进行分离，得到高熔点氯化物熔盐和第一气态氯化物；(3)二段降温分离：将步骤(2)中得到的第一气态氯化物进行降温至200～400℃，分离得到液态或者固态氯化铍和第二气态氯化物；(4)三段降温分离：将步骤(3)中得到的第二气态氯化物进行降温至-30～35℃，得到二氧化碳与氯气混合物和液态四氯化硅；(5)浸出：将步骤(1)中得到的难沸炉岩与步骤(2)中得到的高熔点氯化物熔盐合并，得到混合物，向混合物中加入酸或者水浸出，过滤，得到滤液为氯化铍溶液，得到的滤渣烘干返回反应炉。2.根据权利要求1所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的稀土铍硅酸盐为硅铍钇矿的精矿或兴安石的精矿，所述硅铍钇矿的精矿、兴安石的精矿中的稀土氧化物含量均高于30％，铍氧化物含量均高于3％。3.根据权利要求1所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氯化物为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化稀土中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土和氯化钠，所述氯化稀土与氯化钠的重量比为3:1。5.根据权利要求3所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钠，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钾的重量比为1:2:1。6.根据权利要求3所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钾，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钾的重量比为2:1:1。7.根据权利要求1所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(5)中，酸为盐酸，盐酸的浓度为6mol/L以下，盐酸与混合物的重量比为2～6:1。8.根据权利要求7所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浸出的温度为20～95℃。2CN108975359A说明书1/6页一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法技术领域[0001]本发明属于稀土冶金领域，具体涉及一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法。背景技术[0002]现有处理稀土矿的方法主要是浓硫酸焙烧法和烧碱法，而处理铍矿的方法主要是硫酸法(德古萨法)。由于稀土铍硅酸盐矿本身就是一种稀缺资源，所以目前对该资源冶金方法的研究并不深入。目前公开的专利申请号为96118467.1，名称为：“用硅铍钇矿制取工业氧化铍及混合稀土氢氧化物的方法”以及申请号为200910037599.5，名称为：“一种兴安石精矿的分解方法”的两篇专利中都是采用浓硫酸作为分解助剂，事实上，目前可查的研究报告以及文献也都是以浓硫酸法为主。采用浓硫酸法虽然能够有效的解决稀土