一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109020822A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201810813480.1(22)申请日2018.07.23(71)申请人叶华天地址200333上海市普陀区古浪路108弄申请人山东聚强化学有限公司(72)发明人叶华天王涛张朋朋王林隋兵(74)专利代理机构东营双桥专利代理有限责任公司37107代理人罗文远(51)Int.Cl.C07C227/22(2006.01)C07C229/56(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺(57)摘要本发明涉及一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺。其技术方案是具体步骤如下：（1）0℃以下，在反应容器中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺，甲醇和水，其中N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇的摩尔比为1：2～1：20；（2）按液碱和N-氯代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.2：1～3：1，滴加液碱，滴闭搅拌20分钟；（3）升温到50～80℃反应一个小时后，自然降温，静置十小时分层，下层即得产品邻氨基苯甲酸甲酯。有益效果是：本发明收率非常高，生产所需设备少，成本低，在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程，生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。CN109020822ACN109020822A权利要求书1/1页1.一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，其特征是具体步骤如下：（1）0℃以下，在反应容器中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺，甲醇和水，其中N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇的摩尔比为1：2～1：20；（2）按液碱和N-氯代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.2：1～3：1，滴加液碱，滴闭搅拌20分钟；（3）升温到50～80℃反应一个小时后，自然降温，静置十小时分层，下层即得产品邻氨基苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，其特征是：所述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。3.根据权利要求2所述的一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，其特征是：所述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。4.根据权利要求1所述的一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，其特征是：N-氯代邻苯二甲酰亚胺，甲醇和液碱的反应方程式是：。2CN109020822A说明书1/3页一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺技术领域[0001]本发明涉及一种邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法，特别涉及一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺。背景技术[0002]邻氨基苯甲酸甲酯，又称氨茴酸甲酯，化学式是C8H9NO2，分子量为151.16，无色结晶或浅黄色液体。微溶于水，不溶于甘油。沸点273℃，熔点24～25℃。是一种香气浓郁，留香持久的单体香料，是食用香料之一，多作配香原料,广泛存在于天然产的香料植物中，尤以茉莉花油、橙叶油、种植于寒冷地带的葡萄中含量较丰。主要用以配制葡萄、柑橘罗甘莓、草莓和西瓜等型香精，亦为配制人造橙油的必须原料。邻氨基苯甲酸甲酯还可以制造60多种香料，随着人类对食用香料需求的增加,寻求工业合成香料已成为现代精细化工工业的主要发展方向之一，同时，邻氨基苯甲酸甲酯还是生产糖精钠的主原料，市场需求极大。[0003]合成邻氨基苯甲酸甲酯目前生产的路线主要有两条：苯酐酰胺化降解法，和邻硝基苯甲酸还原，酯化法。其中苯酐酰胺化降解法使用最为广泛，但是会产生大量的高盐高浓有机物废水，污染很大，如中国专利文献公开号为101948400B，专利名称为《邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法》，首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺，然后加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠，将反应溶液中的氨分子去除，再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液，反应生成膏状邻氨基苯甲酸甲酯，将膏状邻氨基苯甲酸甲酯加热后与水溶解，最终蒸馏邻氨基苯甲酸甲酯与水的混合液得到邻氨基苯甲酸甲酯。而邻硝基苯甲酸还原，酯化法，不仅用到昂贵的原料邻硝基苯甲酸，其原料价格是目前邻氨基苯甲酸售价的十倍，而且先采用硫化钠或者铁粉还原法，然后直接酯化，产生大量废水，而且邻氨基苯甲酸形成内盐，使用大量的酸性催化剂，而且酯化收率很低。[0004]因此，如何找到一种既环保又经济的生产邻氨基苯甲酸甲酯的方法是目前生产需要改进的问题。发明内容[0005]本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，使用该方法生产邻氨基苯甲酸甲酯，收率非常高，生产所需设备少，在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程，而且生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染