一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109134258A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201710506575.4(22)申请日2017.06.28(71)申请人上海浦景化工技术股份有限公司地址201512上海市金山区金山卫镇秋实路688号1幢1401室(72)发明人骆念军贺俊(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人赵志远(51)Int.Cl.C07C69/675(2006.01)C07C67/31(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺(57)摘要本发明涉及一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，具体包括以下步骤：步骤(1)：将草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反应器的流出物经冷却后，进入脱水塔，进行脱水处理，并将脱水塔流出的物流导入甲醇分离塔中；步骤(2)：将甲醇分离塔塔顶的物流利用泵输送至乙醇酸甲酯回收塔中，乙醇酸甲酯回收塔的塔顶得到甲醇，塔底得到目标产物乙醇酸甲酯；步骤(3)：将甲醇分离塔塔底的物流经冷却导入乙二醇回收塔，进行精馏，乙二醇回收塔的塔顶获得草酸二甲酯以及少量的乙二醇和乙醇酸甲酯，塔底得到纯净的乙二醇。与现有技术相比，本发明工艺流程简单、经济实用、产品收率高，可有效避免草酸二甲酯水解产生草酸而发生腐蚀的问题。CN109134258ACN109134258A权利要求书1/1页1.一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，该工艺采用由脱水塔、甲醇分离塔、乙醇酸甲酯回收塔及乙二醇回收塔组成的系统进行分离，具体包括以下步骤：步骤(1)：将草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反应器的流出物经冷却后，进入脱水塔，进行脱水处理，并将脱水塔流出的物流导入甲醇分离塔中；步骤(2)：将甲醇分离塔塔顶的物流利用泵输送至乙醇酸甲酯回收塔中，乙醇酸甲酯回收塔的塔顶得到甲醇，塔底得到目标产物乙醇酸甲酯；步骤(3)：将甲醇分离塔塔底的物流经冷却导入乙二醇回收塔，进行精馏，乙二醇回收塔的塔顶获得草酸二甲酯以及少量的乙二醇和乙醇酸甲酯，塔底得到纯净的乙二醇。2.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的脱水塔为固定床吸附塔，该固定床吸附塔包括壳层以及布设在壳层中的管层，所述的壳层内填充有导热油，所述的管层中填充有脱水剂。3.根据权利要求2所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的脱水剂包括4A分子筛、氯化钙、3A分子筛或蒙脱石中的一种。4.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的甲醇分离塔为板式分离塔或填料分离塔，所述的甲醇分离塔塔顶的物流包含有甲醇、乙醇酸甲酯，塔底的物流包含有乙二醇、草酸二甲酯及乙醇酸甲酯。5.根据权利要求4所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的甲醇分离塔的操作压力为10-100KPa。6.根据权利要求5所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的甲醇分离塔的操作压力为30-80KPa。7.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的乙醇酸甲酯回收塔的操作压力为30-100KPa。8.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的乙二醇回收塔的操作压力为10-80KPa。9.根据权利要求1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，其特征在于，所述的草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反应器的流出物包括以下组分及质量百分含量：乙醇酸甲酯55％、水1％、草酸二甲酯2％、乙二醇12％及甲醇30％。2CN109134258A说明书1/6页一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺技术领域[0001]本发明属于化学工程工艺技术领域，涉及一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺。背景技术[0002]乙醇酸甲酯是最简单的一种醇酸酯，作为化工中间体和优良溶剂，在当前医药、化工环保、农药等领域具有广泛的应用。此外，乙醇酸甲酯具有α-H、羟基和酯基官能团，使得它兼有醇和酯的化学特性，可以制备一系列的下游产品，如加氢还原制乙二醇、水解制乙醇酸、羰化制丙二酸酯、氨解制甘氨酸、氧化脱氢制乙醛酸酯等，从而形成以乙醇酸甲酯为中心的下游产品分支，具有广阔的应用前景。[0003]乙醇酸甲酯的传统合成工艺存在很多不足，例如，原料毒性大不环保、成本高、反应收率低、设备腐蚀等问题，目前，我国多采用氯乙酸水解再酯化的方法，也同样存在设备腐蚀严重、污染大等问题，因此急需开发一条经济、环保、可持续发展的乙醇酸甲酯生产路线。[0004