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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109134781A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810761829.1C08F220/56(2006.01)(22)申请日2018.07.12C08F222/38(2006.01)C09K8/512(2006.01)(71)申请人中国石油天然气集团公司C09K8/88(2006.01)地址100007北京市东城区东直门北大街9号申请人中国石油集团海洋工程有限公司中国石油集团工程技术研究有限公司(72)发明人孙磊张贵清赵文娜夏烨李玉泉徐鸿志王宇宾郝志伟(74)专利代理机构北京众达德权知识产权代理有限公司11570代理人王俊杰(51)Int.Cl.C08F283/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种双重交联微米级微球调剖剂的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其包括:将丙烯酰胺类单体、稳定型交联剂、不稳定型交联剂调节剂充分溶于去离子水中,边搅拌边缓慢滴加至油溶剂中,得到细乳液;再向细乳液中加入氧化剂和还原剂,引发聚合,得到双重交联微米级微球调剖剂。本发明还公开了双重交联微米级微球调剖剂在油田调驱中的应用。本发明制备的双重交联微米级微球调驱剂可有效改善微球遇水膨胀过快导致的难以注入问题,实现对储油层优势水流通道进行封堵,扩大波及体积,提高采收率的目的。CN109134781ACN109134781A权利要求书1/1页1.一种双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其包括:(1)按质量比计,将占反应总体系10%-20%的丙烯酰胺类单体、0.2%-0.5%的稳定型交联剂、0.2%-0.5%的不稳定型交联剂、1.0%-5.0%的pH调节剂充分溶于去离子水中;(2)在3000转/分钟-10000转/分钟的搅拌条件下,将上述溶液缓慢滴加至占反应总体系20%-30%油溶剂中,得到细乳液;(3)25℃-35℃条件下,在上述细乳液中加入占总反应体系0.02%-0.05%的氧化剂和0.02%-0.05%还原剂,引发聚合,持续保持反应4小时-5小时,反应结束后,降温至室温,得到双重交联微米级微球调剖剂。2.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。3.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述稳定型交联剂为交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺。4.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述不稳定交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或聚氧乙烯丙烯酸酯中的一种或两种。5.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂为NaOH,调节水溶液pH至7-8。6.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述油溶剂为Span-80、Span-83、Tween-80或OP-10中的一种或几种。7.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或几种。8.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸氢钠中的一种或两种。9.如权利要求1所述的双重交联微米级微球调剖剂的制备方法,其特征在于,所述双重交联微米级微球调剖剂的粒径分布范围为10μm-50μm,一天溶胀倍数≤15,10天溶胀倍数≥20。10.一种如权利要求1所述方法准备的双重交联微米级微球调剖剂在油田调驱中的应用。2CN109134781A说明书1/4页一种双重交联微米级微球调剖剂的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及一种双重交联微米级微球调剖剂的制备方法及应用,属于油田堵水调剖领域。背景技术[0002]我国大部分油田采用注水开发,长期注水开发会导致地层非均质性加剧,造成油井出水或者水淹,严重降低油田产量,依靠单一注采调控措施增油十分有限。为此,堵水调剖技术被广泛用于油田增油降水过程,其中聚合物微球深部调驱技术是近几年获得快速发展的一种新型提高采收率技术。[0003]聚合物微球初始粒径为纳微米级别,分散在水溶液中,在地层水和温度的作用下,微球发生体积膨胀形成较大的弹性体,可改变后续注入水的流向,从而扩大波及体积,提高采收率。[0004]由于微球尺寸小,比表面积大,因而遇水膨胀迅速,几个小时内即可膨胀数十倍,难以进入地层深部实现深部调剖。针对这一问题,本发明拟通过采用稳定型交联剂和不稳定型交联剂共同作用制备双重交联剂微米级微球调剖剂,使微球在配液和注入等低温环境下几乎不发生膨胀,进入地层深部后,在地层高温作用下使