交联剂及其制备方法、高温延迟调剖剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112410002A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011130144.0(22)申请日2020.10.21(71)申请人中国石油天然气集团公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦申请人中国石油集团海洋工程有限公司中国石油集团工程技术研究有限公司(72)发明人张贵清李伦刘小攀徐鸿志郝志伟徐万里(74)专利代理机构北京众达德权知识产权代理有限公司11570代理人刘杰(51)Int.Cl.C09K8/512(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称交联剂及其制备方法、高温延迟调剖剂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种交联剂及其制备方法、高温延迟调剖剂及其制备方法，所述交联剂采用苯酚、双酚F、苯二酚和甲醛溶液为原料，在有机酸的催化作用下制成；所述苯酚的重量份数为34‑45份，所述双酚F的重量份数为5‑16份，所述苯二酚的重量份数为0.4‑1份，所述甲醛溶液的重量份数为35‑52份,所述甲醛溶液的质量浓度为35‑40％。本发明提供的交联剂制备的调剖剂在90‑120℃下成胶时间为38‑96h，储能模量G’≥6.2Pa，损耗模量G”≥1.1Pa，具有良好的粘弹性，对大孔道及高渗透层段可形成有效封堵，有助于改善油藏吸水剖面，提高注入水波及体积，从而提高原油采收率，180天储能模量G’保留率≥83％，实现了高温条件下延迟交联，能够进入油藏深部实现深度调剖，有助于高温油藏的开发。CN112410002ACN112410002A权利要求书1/1页1.一种交联剂，其特征在于，所述交联剂采用苯酚、双酚F、苯二酚和甲醛溶液为原料，在有机酸的催化作用下制成；所述苯酚的重量份数为34-45份，所述双酚F的重量份数为5-16份，所述苯二酚的重量份数为0.4-1份，所述甲醛溶液的重量份数为35-52份,所述甲醛溶液的质量浓度为35-40％。2.根据权利要求1所述的一种交联剂，其特征在于，所述有机酸为如下至少一种：一水柠檬酸、羟基乙酸、羟基乙叉二膦酸，所述有机酸的重量份数为3-6份。3.根据权利要求1所述的一种交联剂，其特征在于，所述苯二酚为如下任意一种：间苯二酚、对苯二酚。4.如权利要求1-3任一项所述的一种交联剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括，将由苯酚、双酚F和苯二酚形成的混合物在有机酸的催化作用下，温度为50-75℃，搅拌反应5-10min；其中，所述苯酚的重量份数为34-45份，所述双酚F的重量份数为5-16份，所述苯二酚的重量份数为0.4-1份；反应结束后加入甲醛溶液，并将温度调整为90-100℃，搅拌反应100-150min，形成所述交联剂；所述甲醛溶液的重量份数为35-52份，所述甲醛溶液的质量浓度为35-40％。5.一种高温延迟调剖剂，其特征在于，所述调剖剂包括如下重量份数的原料：权利要求1-3任一项所述的交联剂：2-4份带有酰胺基的聚合物：2-5份。6.根据权利要求5所述的一种高温延迟调剖剂，其特征在于，所述聚合物是水解度为10-25％的聚丙烯酰胺，所述聚合物的分子量为2000-2500万。7.根据权利要求5所述的一种高温延迟调剖剂，其特征在于，所述调剖剂所用原料还包括重量份数为1-3份的热稳定剂。8.根据权利要求7所述的一种高温延迟调剖剂，其特征在于，所述热稳定剂为去氧剂、氯化钴和纳米二氧化硅的混合物，其中，所述去氧剂、氯化钴和纳米二氧化硅的质量比为2-3：0.8-1.2：0.05-0.1。9.根据权利要求8所述的一种高温延迟调剖剂，其特征在于，所述去氧剂为如下至少一种：硫脲、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠。10.如权利要求5-9任一项所述的一种高温延迟调剖剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括，将交联剂、聚合物和水混合，形成基液；所述交联剂的重量份数为2-4份，所述聚合物的重量份数为2-5份；所述基液在90-120℃下反应36-96h，形成调剖剂。2CN112410002A说明书1/8页交联剂及其制备方法、高温延迟调剖剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于油田化学技术领域，尤其涉及一种交联剂及其制备方法、高温延迟调剖剂及其制备方法。背景技术[0002]交联剂是聚合物交联起来的配合剂，其可用于制作油田注水开发用调剖剂的原料。由于我国大部分油田采用注水开发，长期水驱导致储层非均质性加强，层内矛盾、层间矛盾、水平矛盾加剧，导致注水剖面不均匀。因此加入以交联剂为原料的调剖剂作为改善水驱效果的一种材料，是油田稳产增产的主要技术。[0003]目前，合成树脂交联聚合物凝胶调剖剂是目前应用最多的一类调剖剂。这类调剖剂对于温度90-120℃的高温储层，凝胶调剖剂成胶时间较短，一般小于24h，易在近井地带形