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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180514A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201810720338.2(22)申请日2018.07.03(71)申请人浙江禾本科技有限公司地址325008浙江省温州市沿江工业区仰义街道后京村连墩(72)发明人李冬良潘光飞王进李成斌(74)专利代理机构北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙)11671代理人赵飞(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C235/16(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种旋光性甲霜灵的合成方法(57)摘要本发明公开了一种旋光性甲霜灵的合成方法,旋光性甲霜灵由氯乙酸经甲氧基化、酰氯化后得到甲氧基乙酰氯,甲氧基乙酰氯再与D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯反应合成得到;合成采用“一锅法”操作,甲氧基化和酰氯化两步反应均未经后处理直接用于下一步反应。本发明合成旋光性甲霜灵的工艺,采用“一锅法”操作简化了操作步骤,减少了三废的产生,降低了合成成本,并且得到的产品质量稳定,产量和收率较高,适合大规模的生产。CN109180514ACN109180514A权利要求书1/1页1.一种旋光性甲霜灵的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S10,称取合成旋光性甲霜灵的原料,包括D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯、氯乙酸、浓度为28%的甲醇钠、甲醇、三氯化磷、水、甲苯、乙二醇;步骤S20,在反应釜中加入甲醇、氯乙酸,开启搅拌,升温到物料基本溶解,继续向反应釜中加入甲醇钠,升温到58℃~65℃,保温反应0.5小时~1.2小时后,减压回收甲醇;步骤S30,经步骤S20减压回收甲醇完成后,降低温度至35℃~45℃,向反应釜中加入甲苯,控制温度在40℃~50℃的条件下滴加三氯化磷,保温60分钟~80分钟;步骤S40,保温完成后,开启尾气吸收装置,滴加D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯,滴加完成后回流保温2小时,中控D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯的含量≤0.5%,中控合格后,降低温度至38℃~42℃,清洗两次,减压回收甲苯;步骤S50,减压回收甲苯完毕后,降低温度至53℃~68℃,加入水和乙二醇,继续降温至-2℃~3℃,保温1.5小时~2.2小时,得到混合物;步骤S60,对步骤S50得到的混合物进行过滤,收集滤液并进行脱溶处理,直至无液滴流出后,降温至62℃~75℃,得到旋光性甲霜灵。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S10中,所述合成旋光性甲霜灵的原料中,氯乙酸、甲醇钠和三氯化磷的摩尔比为1:1.90~2.15:0.3~0.4。3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述氯乙酸、甲醇钠和三氯化磷的摩尔比为1:2.05:0.34~0.38。4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S10中,所述合成旋光性甲霜灵的原料中,D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯和氯乙酸的摩尔比为0.9~1.1:1。5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S10中,所述合成旋光性甲霜灵的原料中,甲醇和三氯化磷的重量比为1.8~2.3:1。6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S20中,所述减压回收甲醇的工作参数为:温度70℃~80℃,真空度0.098MPa。7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S30中,所述滴加三氯化磷的滴加时间控制在25分钟~35分钟。8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S30中,所述保温的温度为50℃~60℃。9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S40中,所述减压回收甲苯的工作参数为:温度108℃~110℃,真空度0.098Mpa。10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S60中,所述脱溶处理的工作参数为:温度95℃~105℃,真空度0.098Mpa。2CN109180514A说明书1/9页一种旋光性甲霜灵的合成方法技术领域[0001]本发明涉及杀菌活性化合物的技术领域,具体涉及一种旋光性甲霜灵的合成方法。背景技术[0002]甲霜灵(外消旋体)农药是由等量的R异构体和S异构体组成的混合体,目前市场年产量在2万吨以上,远远超过其他类型的杀菌剂,是世界上一个主要的杀菌剂品种之一。甲霜灵的杀菌效果主要R异构体,即旋光性甲霜灵,但因为有S异构体的存在,使产品的杀菌效果大打折扣,导致单位用药量大大增加。研究表明,旋光性甲霜灵比混旋体甲霜灵具有低毒、安全、环保、绿色的特点,并且旋光性甲霜灵较外消旋体具有更高的杀菌活性,其杀菌活性比S异构体高20-30倍,某些方面甚至高达100倍以上,每亩用量也比混旋体甲霜灵低很多。[0003]目前报道的甲霜灵旋光体的合