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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180493A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811197554.X(22)申请日2018.10.15(71)申请人河北鸿旭翔药业有限公司地址050000河北省石家庄市无极县经济开发区创业大道一号(72)发明人李展杨秋红杨士红马磊刘欣然(51)Int.Cl.C07C201/16(2006.01)C07C205/57(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法(57)摘要本发明公开了一种由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,首先利用特定温度下水对3-NPA、4-NPA的溶解性差异,将混硝基邻苯二甲酸进行初步分离,得到3-NPA粗品与主要含4-NPA的母液,然后分别对3-NPA粗品、4-NPA母液进行提纯处理,两个产品的提纯处理均采用重结晶法,利用重结晶过程的温度控制、pH及酸碱控制等关键因素的综合调配,制得高纯度、高品质的3-NPA产品和4-NPA产品。本发明的对混硝基邻苯二甲酸的工业分离、提纯法,收率高、产品品质高,而且不需采用操作复杂、条件苛刻的色谱分离法或树脂分离法,也不需使用有机溶剂,便可实现对混硝基邻苯二甲酸的有效分离,具有显著的工业应用意义。CN109180493ACN109180493A权利要求书1/2页1.一种由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:该方法是将原料混硝基邻苯二甲酸,在水相中进行分离、提纯处理,获得3-硝基邻苯二甲酸产品和4-硝基邻苯二甲酸产品;该方法包括以下步骤:a、取水1900~2000L,开启搅拌后,投入混硝基邻苯二甲酸1050±5kg,然后将水温控制在27~30℃下搅拌至物料充分溶解,分离、洗涤,得到3-硝基邻苯二甲酸粗品与母液;b、将步骤a得到的3-硝基邻苯二甲酸粗品330±10kg,投入到1570~1650L搅拌的水中,然后使水温升至60~70℃,充分搅拌待3-硝基邻苯二甲酸粗品完全溶解后,再过滤、降温至28~32℃析晶,最后分离、洗涤、干燥,得到3-硝基邻苯二甲酸产品;c、向步骤a得到的母液加水3050~3200L,然后升温到20~25℃,并调节pH至2.9~3.1,分离、洗涤,得到4-硝基邻苯二甲酸粗品;d、取质量浓度为4.1%~4.3%的盐酸溶液1440~1560L,在搅拌状态下,加入步骤c得到的4-硝基邻苯二甲酸粗品600~650kg,升温至30~35℃,待4-硝基邻苯二甲酸粗品完全溶解后,加入31%~36%盐酸溶液520~563L,析晶、养晶,最后分离、洗涤、干燥,得到4-硝基邻苯二甲酸产品。2.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:步骤a所述搅拌时间不少于30min。3.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:步骤a所述分离、洗涤操作包括以下步骤:将经27~30℃恒温搅拌后的料液,放料到离心机内先进行650~750r/min离心放料处理,然后1350~1450r/min离心30~50min,再调至650~750r/min用水洗涤,最后1350~1450r/min离心60~80min,出料。4.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:步骤b所述过滤操作包括将完全溶解后的料液,依次通过隔膜泵、膜过滤器进行过滤。5.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:步骤b所述分离、洗涤、干燥操作包括以下步骤:将析晶后的料液放料到离心机内,先进行650~750r/min放料处理,再1350~1450r/min甩干30~50分钟,之后在650~750r/min条件下水洗滤饼,再1350~1450r/min甩干60~80分钟,最后从离心机内出粉,得到的湿粉在双锥真空干燥器内干燥,控制干燥条件为温度50~65℃、真空度≤-0.096MPa。6.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法,其特征在于:步骤c所述分离、洗涤操作包括以下步骤:将调节pH后的料液放料到离心机内,先进行650~750r/min放料处理,再1350~1450r/min甩干30~50分钟,之后在650~750r/min条件下水洗滤饼,再1350~1450r/min甩干60~80分钟,最后从离心机内出粉,得到湿粉。7.根据权利要求1所述的由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸