一种制备染料木素的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109438407A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201810981723.2(22)申请日2018.08.27(71)申请人西安蓝绿卓生物科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区锦业路69号(72)发明人王增禄李涛刘永艳(74)专利代理机构北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348代理人候蔚寰(51)Int.Cl.C07D311/36(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图10页(54)发明名称一种制备染料木素的工艺(57)摘要本发明涉及一种制备染料木素的工艺,其特别处是从豆科植物中直接用无机溶剂提取染料木甙(槐角甙)沉淀纯化后再酸水解生成染料木素或用无机溶剂提取槐角甙混合物后直接酸水解生成染料木素再纯化的制备工艺。上述两项改良工艺关键是省略醇提、三氯甲烷(氯仿)、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂脱脂步骤，利于环保，简化了步骤，节省了成本，提高了收率，适用于批量生产。按照本发明所述工艺制得的染料木素在预防和治疗骨质疏松症、妇女更年期综合症、肿瘤和心、脑血管性疾病、抗辐射的应用,属于药物制造和药物治疗领城。CN109438407ACN109438407A权利要求书1/2页1.一种制备染料木素的工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)用无机溶剂从植物或其粗粉中提取得染料木甙(槐角甙)液体；将所述染料木甙液体进行稀释、沉淀，弃上清，酸解，收集沉淀，得到染料木素粗品；或将所述染料木甙液体直接进行酸解或经浓缩后进行酸解，收集沉淀，得到染料木素粗品；(2)对所述染料木素粗品进行纯化,得到高纯度染料木素。2.根据权利要求1所述的的工艺,其特征在于:步骤(1)包括：首先,用无机溶剂对植物或其粗粉进行回流提取，收集提取液；优选所述无机溶剂为pH为6-9.5的碱的水溶液；其次,用水稀释所述提取液至原体积的3-7倍，加酸调pH值至3-6；静置沉淀，收集沉淀物；再次，酸解所述沉淀物，得酸解物；最后,将所述酸解物中醇回收或调整pH至3-6，稀释，放置，收集结晶沉淀物即为染料木素粗品。3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述碱的水溶液可由氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或石灰水配置而成；优选所述回流提取的料液比即重量体积比为1:2-5；提取时间为0.5-2.5小时,提取次数为2～4次。4.根据权利要求1-3任一项所述的工艺，其特征在于：所述酸解的条件为：酸解液浓度为8-12％HCl-50-70％乙醇液；料液比即重量体积比为1:5-15；温度为80-95℃；时间为2-4小时；优选为:酸解液浓度为10％HC1-60％乙醇液；料液比即重量体积比为l:l0；温度为90℃；时间为3小时。5.根据权利要求1所述的的工艺，其特征在于：步骤(1)包括：首先,将植物或其粗粉用无机溶剂回流提取，收集提取液；优选所述无机溶剂为pH为6-9.5的碱的水溶液；其次,将所述提取液直接加酸酸解或浓缩所述提取液至比重为1.03-1.06；再对所述浓缩液进行酸解；然后,将酸解物稀释并调整pH至3-6后放置，使染料木素充分结晶沉淀，或直接将所述酸解物放置使染料木素充分结晶沉淀，收集结晶沉淀物即为染料木素粗品。6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：所述酸解选自盐酸、硫酸、醋酸、磷酸或草酸中的一种或几种；优选酸的加入量以酸解液中酸的终浓度为4-12％为准。7.根据权利要求5或6任一项所述的工艺，其特征在于：所述酸解的条件为：酸解液酸浓度为4-12％；2CN109438407A权利要求书2/2页温度为80-95℃；时间为2-4小时。8.根据权利要求1-7任一项所述的工艺,其特征在于：所述步骤(2)至少包括：首先，用醇或醇水液将所述染料木素粗品溶解，加热回流、过滤，收集过滤液；或在溶解所述染料木素粗品的同时加入脱色剂脱色，完成后除去脱色剂；其次，回收醇使染料木素结晶，收集结晶并使其干燥，得到染料木素。9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于：所述“醇或醇水液”中，所述醇水液为醇浓度大于50％的水溶液；所述醇为甲醇或乙醇。10.根据权利要求1～9任一项所述的制备染料木素的工艺,其特征在于：所述的植物选自中药槐角、三叶草或苜蓿。3CN109438407A说明书1/8页一种制备染料木素的工艺技术领域[0001]本发明涉及医药领域，具体的说，本发明涉及一种制备染料木素的工艺。背景技术[0002]研究文献显示染料木素具有双向调节机体雌激素水平和有选择的与雌激素受体结合作用，临床药理应用研究主要有：[0003]1、染料木素与心血管疾病[0004]染料木素对降低心血管疾病的发病率有着十分重要的作用。血液中低密度脂蛋白胆固醇高，易被氧化，会引起动脉粥样硬化，染料木素通过抗氧化作用可