一种从锂矿石中提取锂盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437255A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811411885.9(22)申请日2018.11.25(71)申请人长沙市原鹏化工科技有限公司地址410008湖南省长沙市开福区芙蓉北路街道办事处凤亭社区迎霞路二条巷59号(72)发明人吕运征吕运凤徐雪梅(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种从锂矿石中提取锂盐的方法(57)摘要本发明公开了一种从锂矿石中提取锂盐的方法，包括如下步骤：混料、焙烧、水提取、浓缩、析钠钾铷铯、净化除杂、沉锂、洗涤、干燥、细磨，得到电池级碳酸锂；一次沉锂母液经中和、浓缩、析钠钾铷铯、沉锂、洗涤、干燥，得工业级或电池级碳酸锂；所得二次母液返回与一次沉锂母液混合处理，形成闭路循环。本发明对各种含量的锂矿石中的锂、钠、钾、铷、铯均有较好的浸出效果，锂辉石中的锂浸出率达99%，锂云母中铷、铯的浸出率均大于99%；后期锂的回收率大于97%，锂的总收率大于91%。其中氟被固定于渣中对环境友好、副产物可重复利用、工艺流程短、成本低，具有很好的工业化推广价值。CN109437255ACN109437255A权利要求书1/2页1.一种从锂矿石中提取锂盐的方法，其特征如下：（1）将锂矿石与辅料混合，得到混合料；（2）将步骤（1）所得混合料进行焙烧反应，得到焙烧料；（3）将步骤（2）所得焙烧料冷却，加入浸取水，搅拌反应使可溶性锂钠钾铷铯盐浸出，得到含混合盐溶液和固体不溶物的浸取浆料；（4）将步骤（3）所得浸取浆料进行固液分离，得到硅铝酸盐固体滤渣和混合盐滤液，硅铝酸盐固体滤渣另行处理；（5）将步骤（4）所得混合盐滤液进行浓缩，得到浓缩液并析出大部分钠钾铷铯等固体杂质；（6）将步骤（5）所得浓缩液进行固液分离，去除固体杂质，得到一次氯化锂液；（7）将步骤（6）所得一次氯化锂液调整锂浓度，得到调整锂液；（8）将步骤（7）所得调整锂液按按残余金属杂质（二价及以上）量加入碳酸钠和氢氧化钠并过滤，得到净化锂液；（9）将步骤（8）所得净化锂液与热碳酸钠溶液混合，得到一次碳酸锂沉淀和含氯化钠、少量氯化锂的一次沉锂浆料；（10）将步骤（9）所得一次沉锂浆料进行固液分离，得到一次碳酸锂和一次沉锂母液；（11）将步骤（10）所得一次碳酸锂进行洗涤、干燥和细磨，可得电池级碳酸锂，洗水返回步骤（3）做浸取水用；（12）将步骤（10）所得一次沉锂母液加入盐酸中和，得到中和液；（13）将步骤（12）所得中和液蒸发浓缩，析出大部分钠钾铷铯盐，并固液分离，得到二次氯化锂液；（14）将步骤（13）所得二次氯化锂液与碳酸钠热溶液混合，得到二次碳酸锂沉淀和含氯化钠、少量氯化锂的二次沉锂浆料；（15）将步骤（14）所得二次沉锂浆料进行固液分离，得到二次碳酸锂和二次沉锂母液；（16）将步骤（15）所得二次碳酸锂进行洗涤、干燥和细磨，可得电池级或工业级碳酸锂,洗水返回步骤（3）做浸取水用；（17）将步骤（15）所得二次沉锂母液，并入步骤（10）的一次沉锂母液中，以下重复步骤（12）～（16），形成闭路循环。2.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取锂盐的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的所述复盐为氯化钙与氯化钠、氯化钾中的一种或几种混合，其质量比例为锂矿石：氧化钙（或碳酸钙或氢氧化钙）：氯化钙：氯化钠（或氯化钾）=100：（0～30）：（30～120）：（0～50）；其中，当氧化钙与碳酸钙、氢氧化钙混合使用时，三者为任意质量比例；当氯化钠与氯化钾混合使用时，两者为任意质量比例。3.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（2）的焙烧温度为700～1050℃。4.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（3）中浸出时固液比为1：(1～2)。5.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（5）中，浓缩至氯化锂浓度为120～600g/L。2CN109437255A权利要求书2/2页6.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（5）和步骤（13）中，通过浓缩热析分离钠钾铷铯等杂质。7.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（7）中，调整溶液为锂浓度20～40g/L。8.根据权利要求1所述的一种从锂矿石中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（12）中，中和至pH为1～7。3CN109437255A说明书1/8页一种从锂矿石中提取锂盐的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取锂盐的工艺方法，适用于以锂矿石为原料提取制备锂盐，属于稀有金属提炼技术领域。背景技术[00