含氟磺酰胺化合物的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN109476482B(45)授权公告日2022.02.18(21)申请号201780046588.6(73)专利权人日本曹达株式会社(22)申请日2017.08.01地址日本东京都(65)同一申请的已公布的文献号(72)发明人坪仓史朗青森有香加古聪司申请公布号CN109476482A(74)专利代理机构北京市金杜律师事务所(43)申请公布日2019.03.1511256代理人杨宏军唐峥(30)优先权数据2016-1612952016.08.19JP(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C01B21/086(2006.01)2019.01.25审查员孙源华(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2017/0279002017.08.01(87)PCT国际申请的公布数据WO2018/034145JA2018.02.22权利要求书1页说明书6页(54)发明名称含氟磺酰胺化合物的制造方法(57)摘要本发明的目的在于提供在不降低目标物的收率的情况下高效地除去钠离子、氟化物离子、氯化物离子、氟硫酸根离子等杂质的方法。本发明的特征在于使用硫酸盐水溶液对选自由含氟磺酰胺、其金属盐、其铵盐及其季铵盐组成的组中的含氟磺酰胺化合物进行洗涤。CN109476482BCN109476482B权利要求书1/1页1.含氟磺酰胺化合物的制造方法，所述制造方法包括使用硫酸盐水溶液对式[II]表示的含氟磺酰胺化合物进行洗涤的工序，所述硫酸盐是硫酸锂或硫酸铵，其中，含氟磺酰胺化合物为锂盐的情况下，使用硫酸锂，含氟磺酰胺化合物为铵盐的情况下，使用硫酸铵，式[II]中，R1表示具有1～6个碳原子的氟代烷基或氟原子，R2表示氯原子或氟原子，M表示锂原子、或铵阳离子残基，n表示1。2.如权利要求1所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，所述制造方法中实施下述工序：针对选自由含氯磺酰胺、其锂盐及其铵盐组成的组中的含氯磺酰胺化合物，使用氟化剂将氯原子进行氟取代后，使用硫酸盐水溶液对该含氟磺酰胺化合物进行洗涤。3.如权利要求2所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，其中，在使用硫酸盐水溶液进行洗涤的工序之前，设置中和工序。4.如权利要求2所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，其中，氟化剂为选自由氟化氢、金属氟化物、氟化铵、氟化铵‑单或多氟化氢络合物、氟化季铵、及氟化季铵‑单或多氟化氢络合物组成的组中的至少1种。5.如权利要求1～4中任一项所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，其中，含氟磺酰胺为双(氟磺酰)亚胺。2CN109476482B说明书1/6页含氟磺酰胺化合物的制造方法技术领域[0001]本发明涉及含氟磺酰胺化合物的制造方法。[0002]本申请对于2016年8月19日提出申请的日本专利申请第2016‑161295号主张优先权，将其内容并入本文。背景技术[0003]含氟磺酰胺盐是作为离子性传导材料、或作为可用于二次电池等的电解质、添加剂有用的化合物(专利文献1、专利文献2)。[0004]2‑而且，已报道了越减少该盐中包含的水、灰分、SO4等杂质，则对于二次电池的放电容量、充放电的电流效率而言越能得到良好的结果(非专利文献1)。因此，正在对高纯度地制造这些盐的方法进行开发。[0005]例如，已提出了一种高纯度氟磺酰胺盐的制造方法，其特征在于，在氯磺酰胺或其盐的氟化反应后，为了将杂质除去，使反应溶液与碱水溶液接触(专利文献3)。[0006]现有技术文献[0007]专利文献[0008]专利文献1：日本特表平08‑511274号公报[0009]专利文献2：日本特开2006‑210331号公报[0010]专利文献3：日本特开2012‑136429号公报[0011]非专利文献[0012]非专利文献1：电气化学会第68次大会讲演要旨集，(2001年)发明内容[0013]发明所要解决的课题[0014]在上述的高纯度氟磺酰胺盐的制造方法中还存在下述问题：在将氯原子取代为氟原子的反应中残留的氟化物离子腐蚀作为后续工序的反应容器的搪瓷槽(GL槽)，使钠离子等杂质增加等。[0015]另外，有时微量的氟硫酸与碱水溶液接触而形成氟硫酸盐，混入到目标物中。虽然该杂质可通过水洗来除去，但由于目标物是水溶性的，因而存在收率下降这样的问题。此外，所含的氟硫酸盐发生分解而以氟化物离子的形式成为杂质，与上述同样地，也存在生成的氟化物离子腐蚀作为反应容器的GL槽而使钠离子等杂质增加等的可能性。这样的杂质的混入会导致含氟磺酰胺化合物的品质下降。[0016]本发明的目的在于提供在不降低目标物的收率的情况下高效地除去钠离子、氟化物离子、氯化物离子、氟硫酸根离子等杂质的方法。[0017]用于解决课题的手段[0