含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102414251A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102414251A(43)申请公布日2012.04.11(21)申请号201080017779.8(51)Int.Cl.(22)申请日2010.04.16C08G65/333(2006.01)C10M149/12(2006.01)(30)优先权数据2009-1030362009.04.21JP(85)PCT申请进入国家阶段日2011.10.21(86)PCT申请的申请数据PCT/JP2010/0568032010.04.16(87)PCT申请的公布数据WO2010/122952JA2010.10.28(71)申请人优迈特株式会社地址日本东京都(72)发明人小金敬介村田清一郎阿部秀辉高桥雄介(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人孙秀武高旭轶权利要求书1页说明书8页(54)发明名称含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法(57)摘要本发明是将通式CnF2n+1O(C3F6O)mRfCOF(其中，Rf为碳原子数1-2的碳氟基，n为1-3的整数，m为10-30的整数)所示的含氟聚醚酰氟与含氮杂环式胺化合物ArNH2(其中，Ar为含氮杂环基)反应时，使反应温度提高至80-100℃，然后使反应温度在48小时后的温度差为3-5℃的升温幅度范围内升温，进行反应，制造通式CnF2n+1O(C3F6O)mRfCONHAr(其中，Rf、Ar、n和m与上述定义相同)所示的含氟聚醚羧酸酰胺。CN10245ACCNN110241425102414265A权利要求书1/1页1.含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，所述含氟聚醚羧酸酰胺如下述通式所示：CnF2n+1O(C3F6O)mRfCONHAr[I]其中，Rf为碳原子数1-2的碳氟基，n为1-3的整数，m为10-30的整数，Ar为含氮杂环基，该制造方法的特征在于，在使下述通式所示的含氟聚醚酰氟CnF2n+1O(C3F6O)mRfCOF[II]其中，Rf、n、m与上述定义相同，与含氮杂环式胺化合物ArNH2[III]其中，Ar与上述定义相同，反应时，将反应温度提高至80-100℃，然后使反应温度在48小时后的温度差为3-5℃的升温幅度的范围内升温，进行反应。2.权利要求1所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，在向含氟聚醚酰氟中滴加含氮杂环式胺化合物与HF捕获剂的混合物后，将反应温度设定为80-100℃。3.权利要求2所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，将滴加结束后的温度设定为90-100℃。4.权利要求1所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，使反应温度升温后，在该反应温度下持续反应直至-COF的信号消失。5.权利要求1所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，含氮杂环式胺化合物为或者。6.权利要求1所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，使含氟聚醚酰氟与含氮杂环式胺化合物反应时，使叔胺共存。7.权利要求6所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，叔胺为三烷基胺或吡啶。8.权利要求1所述的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法，其中，使含氟聚醚酰氟与含氮杂环式胺化合物反应时，使用氟系溶剂。2CCNN110241425102414265A说明书1/8页含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法技术领域[0001]本发明涉及含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法。更具体地说，涉及末端基团被具有氮原子的化合物修饰的含氟聚醚羧酸酰胺的制造方法。背景技术[0002]分子中具有氟原子的含氟化合物，其热稳定性和化学稳定性优异，将其一部分用其他官能基团修饰而得的物质可以作为润滑油的添加剂等使用。其中，对于末端基团被具有氮原子的化合物修饰的物质，认为其在分子结构中含有具有非共轭电子对的氮原子，因此具有适度的配位能力，在金属表面上的吸附等优异，因此作为润滑油添加剂显示优异的性能。[0003]作为这种添加剂的例子，专利文献1中提出了一种含有由-(CF2)nO-的重复单元和末端-CH2NRR’基团构成的稳定性化合物的磁盘用润滑剂。但是，在这些化合物的制造中，需要昂贵的甲烷磺酰氯，还必须采取无水条件下的反应等特殊的反应操作等，因此不容易提高生产规模。[0004]另外，专利文献2中提出了具有吡啶环的含氟化合物。其制造方法仅仅是在相转移催化剂的存在下将吡啶衍生物与含氟醇混合，非常简便，但是，为了获得反应中使用的含氟醇，通常如专利文献3所示，必须进行对应的酰氟的酯化和还原反应，显示需要多道工序。[0005]并且，专利文献4中记载了使含氟聚醚酰氯与芳族胺反应、获得含氟聚醚羧酸酰胺的方法，但其中所使用的酰氯必须是将对应的酰氟水解，转变为羧酸，然后使用亚硫酰氯或五氯化磷再次转变为酰氯，反应经历多个步骤，不仅在实际制造中不利，并且反应温度保持为5℃以下，因此反应转化率低，收