奥贝胆酸的晶型J及其制备方法.pdf
春波****公主
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奥贝胆酸的晶型J及其制备方法.pdf
本发明涉及奥贝胆酸的晶型J及其制备方法,以及无定型奥贝胆酸的制备。本发明获得的奥贝胆酸纯度高、水分含量小,在高温、高湿条件下增重均不明显,具有良好的稳定性,适合长期储存和工业化生产;且本发明的奥贝胆酸晶型J可转化为无定型奥贝胆酸,获得的无定型奥贝胆酸收率高,纯度好。
奥贝胆酸的多晶型物及其制备方法.pdf
本发明涉及奥贝胆酸的多晶型物,及其制备方法。本发明采用新的结晶方法得到奥贝胆酸多晶型物。晶型I的制备方法是:将备奥贝胆酸溶于良溶剂中,在回流的情况下刚好完全溶解加一定比例不良溶剂,降温,冷却,析出晶体,过滤,干燥。晶型II的制备方法是:将奥贝胆酸溶解在有机溶剂中,回流,降温,冷却,析出晶体,过滤,干燥。本发明的方法结晶出的奥贝胆酸多晶型物稳定,且操作简单易行,用常规溶剂即可,克服现已公开的制备方法中步骤复杂,难于结晶,重复性不好、不稳定的缺陷,适于工业化生产。
一种制备奥贝胆酸中间体及其奥贝胆酸的方法.pdf
本发明公开了一种制备奥贝胆酸中间体及其奥贝胆酸的方法,其中奥贝胆酸中间体以3A‑羟基‑6‑乙烯基‑7‑氧代‑胆烷酸为原料经羰基还原、羟基保护制备而成,得到的奥贝胆酸中间体含有两个苯环结构,具有强紫外吸收,便于使用紫外检测器进行质量研究,从而保证最后一步的原料质量可控,且在室温状态下为固体状态,可使用重结晶等常规纯化手段精制;再通过进一步使用钯碳还原,得到奥贝胆酸,从反应进程上看钯碳还原过程,先完成了烯键的还原,便于跟踪反应,且反应收率高,转化较完全,降低了终产品的精制难度。
一种高纯度奥贝胆酸中间体晶型的制备方法.pdf
本发明属于药物化学技术领域,具体涉及一种高纯度奥贝胆酸中间体IV及其晶型的制备方法。本发明操作简便,反应条件温和,提高了中间体IV的纯度、稳定性和收率,提高了中间体IV的纯度和储存的稳定性,为高质量产品的制备奠定了基础。
一种无定型奥贝胆酸的制备方法及无定型奥贝胆酸.pdf
本发明属于药物晶型领域,具体涉及一种无定型奥贝胆酸的制备方法、由该方法制备的无定型奥贝胆酸及其在制备预防或治疗法尼醇X受体介导的相关疾病的药物方面的用途。本发明所提供的无定型奥贝胆酸的制备方法,主要包括以下两个步骤:(a)将结晶奥贝胆酸与水以质量(g):体积(ml)为1:1~1:100的比例混合,在20~80℃下搅拌0.5~48h;(b)过滤,干燥,即可制备出无定型奥贝胆酸。该方法简化了操作步骤,避免有机溶剂的大量使用,产物收率高达98%‑99%,而且无需进一步的纯化步骤即可制备出纯度高稳定性好的无定型奥