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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109485583A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811180796.8(22)申请日2018.10.09(71)申请人淄博天堂山化工有限公司地址255400山东省淄博市临淄区金山镇边河路3号(72)发明人许伦本孙守峰(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07C267/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域,具体的涉及一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法。先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’-二异丙基硫脲;对N,N’-二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化;进行二次氧化反应,加入催化剂和氧化剂,在60-65℃下反应1小时;进行脱硫处理,向氧化液中加入硫化钠溶液,升温至70-75℃,反应1-2小时;加片碱中和,水洗,分去水层,加干燥剂干燥,蒸出溶剂,减压精馏得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。本发明所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,产生的废水能够循环使用,无排放,对环境无污染;投料和后处理简单,生产成本低,收率高,纯度高。CN109485583ACN109485583A权利要求书1/1页1.一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’-二异丙基硫脲,同时用氢氧化钠溶液吸收反应过程中生成的硫化氢气体,生成的硫化钠溶液用于二次氧化的脱硫反应;(2)对步骤(1)制备的N,N’-二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化,连同片碱、催化剂、溶剂依次加入一次反应釜中,升温至55-60℃,加入氧化剂,在55℃~65℃下反应2小时,静置20-25min,弃去下层水相,水相过滤后用于下次氧化液的制备,不外排;(3)进行二次氧化反应,加入催化剂和氧化剂,在60-65℃下反应1小时;(4)进行脱硫处理,向氧化液中加入硫化钠溶液,升温至70-75℃,反应1-2小时;(5)加片碱中和,水洗,分去水层,加干燥剂干燥,蒸出溶剂,减压精馏得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。2.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%;步骤(1)中所述的溶剂为甲苯或者二甲苯。3.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂是苯、二甲苯或二氯甲烷中的一种;催化剂是聚乙二醇或苄基三乙基氯化铵中的一种。4.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述的氧化剂是26%质量浓度的次氯酸钠溶液,氧化剂以滴加的方式加入,并控制在3小时内滴完。5.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入催化剂的量为N,N’-二异丙基硫脲质量的1.5-3%。6.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的干燥剂是氯化钙、硫酸盐或碳酸钾中的一种。7.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的异丙胺和二硫化碳的质量比为1:0.5-0.8。8.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的一次氧化,加入的氧化剂的量是N,N’-二异丙基硫脲质量的6倍。9.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加入片碱的质量是N,N’-二异丙基硫脲质量的5%-10%;加入催化剂的质量是N,N’-二异丙基硫脲质量的15%-20%。2CN109485583A说明书1/4页N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域,具体的涉及一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法。背景技术[0002]二异丙基碳二亚胺是一种化学物质,分子式是C7H14N2。N,N-二异丙基碳二亚胺(DIC),性状:无色透明液体;外观:无色至淡黄色液体;主含量≥99.0%;沸点:145-148℃;密度:0.815g/mLat20℃;闪点93°F;敏感性:吸水性;用途:主要用作多肽合成中的缩合剂。[0003]目前碳二亚胺化合物被广泛用于聚合材料添加剂、杂环化合物的合成、生物化工、制药、工业染料中间体以及新型功能性(绝缘、阻燃)材料的制造,同时,它也是工业和实验室常用的合成醛、酮、氨基酸、酸酐、酯等化合物的低温脱水剂,是羧酸和胺(或醇)进行酰化反应最为重要的试剂之一,在合成贵重且来源稀少的大环