N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
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N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,具体的涉及一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法。先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’‑二异丙基硫脲;对N,N’‑二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化;进行二次氧化反应,加入催化剂和氧化剂,在60‑65℃下反应1小时;进行脱硫处理,向氧化液中加入硫化钠溶液,升温至70‑75℃,反应1‑2小时;加片碱中和,水洗,分去水层,加干燥剂干燥,蒸出溶剂,减压精馏得到N,N’‑二异丙基碳二亚胺。本发明所述的N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法,产生的废水能够循环使用,无排放,对环
一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
本发明涉及化工中间产物合成领域,公开了一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法,其包括以下步骤:(1)合成液的制备:将水及N,N‑二异丙基硫脲加入到反应釜中进行第一次搅拌,然后进行第一次降温,投入盐酸;投料完毕,进行第二次搅拌,然后进行第二次降温,投入氰脲酰氯;保温完毕,进行第三次降温,合成液待用;(2)水解:在水解釜中,加入液碱、溶剂,降温后将合成液加入水解釜;保温,静止分层,有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’‑二异丙基碳二亚胺,溶剂回收套用。本发明产品具有很高的收率及纯度;反应过程简单高效,投料和后
一种提高N,N’-二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法.pdf
本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法,涉及有机化学合成技术领域,包括如下步骤:由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲,进行抽滤;用双氧水作为氧化剂,乙基叔丁基醚作为溶剂,进行一次氧化,氧化后脱硫化氢生成N,N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺;进行二次氧化,用硫氢化钠除硫,水洗干燥,蒸出溶剂后,在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾,温度控制在55‑65℃,搅拌0.3‑1h,然后控制压力<‑0.08MPa,蒸馏得到合格的DIC;本发明通过加入碳酸钾,有利于N,N’‑二异丙基碳
一种制备N,N’-二异丙基硫脲的方法.pdf
本发明公开了一种制备N,N’‑二异丙基硫脲的方法,涉及有机化学合成技术领域,包括如下步骤:在反应器中加入异丙胺,以二甲苯为溶剂,温度控制在50‑60℃滴加二硫化碳进行反应;滴加完毕后升温并保温1‑2h进行脱硫,反应生成硫化氢和N,N'‑二异丙基硫脲;硫化氢用液碱吸收,对N,N'‑二异丙基硫脲溶液降温进行抽滤、烘干后得到产品;本发明工艺简单,反应选择性高,危险性低;同时尾气易于处理,产生的硫可以被吸收罐中的液碱吸收且产物可以外卖,解决了尾废处理问题;优化工艺后,N,N'‑二异丙基硫脲的收率提高到99.55%
一种使用氧气作为氧化剂合成N,N′-二异丙基碳二亚胺的方法.pdf
本发明涉及一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'‑二异丙基碳二亚胺的方法,包括以下步骤:在高压反应釜中加入N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂,所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量比为1‑2:1;加入MoO3或Sb2O4催化剂,所述MoO3或Sb2O4催化剂的用量为已加入物料量的1‑3%;通入氧气,N,N’二异丙基硫脲和氧气的质量比为1:0.2‑0.4,在控制压力为5‑10MPa、温度为110‑120℃的条件下进行氧化反应3‑4h;然后降温至5‑15℃抽滤,经脱色、减压蒸馏得到DIC。本发明使用氧气作氧化剂