一种聚苯硫醚树脂生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109535425A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811428985.2(22)申请日2018.11.27(71)申请人德阳科吉高新材料有限责任公司地址618000四川省德阳市旌阳区八角金沙江西路711号(72)发明人陈逊(74)专利代理机构成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106代理人刘克勤(51)Int.Cl.C08G75/0254(2016.01)C08G75/0209(2016.01)C08G75/0281(2016.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种聚苯硫醚树脂生产工艺(57)摘要本发明公开了一种聚苯硫醚树脂生产工艺，目的是提供一种聚苯硫醚树脂生产工艺，是为了得到一种颗粒成型好、产品收率高、溶剂回收率高、聚合反应装置腐蚀程度减小的树脂的生产方法，本发明采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂，在脱水工艺过程之前，需要在脱水体系中加入硫化钠、NMP原材料，随即对合成体系进行升温脱水，当脱水完成之后，在合成体系中加入对二氯苯与硫化钠发生缩合聚合反应，制得聚苯硫醚树脂。本发明合成生产的聚苯硫醚树脂，广泛用于航天航空、电子机械，石油化工、食品、轻工、火力发电、水泥工业、钢铁制造、环境保护、纺织行业等领域。CN109535425ACN109535425A权利要求书1/1页1.一种聚苯硫醚树脂生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括：（1）在脱水釜中加入含有5个结晶水的硫化钠、N-甲基吡咯烷酮，其中Na2S:NMP摩尔比为1.0:1.8～3.8，在通入氮气的条件下，使反应釜内的温度以1～3℃/min的速度上升至210～214℃，脱水时间为240～300min；（2）在步骤（1）得到的脱水体系中，加入对二氯苯之后，补充NMP溶剂，使得在聚合体系中的Na2S:p-DCB:H2O:NMP摩尔比为1.0:0.98～1.08:1.6～1.9:3.8～4.8，在合成体系中通入氮气，并置换出聚合体系中的空气，密闭聚合反应体系，随即对聚合体系进行加热升温，当温度上升至低温阶段时，此阶段温度为210～220℃，压力3～6kg/cm2，时间180～210min，当低温阶段保温结束以后，温度以0.3～0.6℃/min的速度升至高温聚合阶段，此阶段温度为260～270℃，压力10～24kg/cm2，时间150～180min，当高温阶段保温结束以后，将温度下降至158～162℃，趁热过滤，滤液输入溶剂回收体系，滤饼就是合成生产出含有一定杂质的聚苯硫醚树脂；（3）在步骤（2）得到的滤饼中，加入新鲜NMP溶剂，配制成含有13～18wt%聚苯硫醚树脂的混合物体系，在氮气的保护下，对混合物体系进行加热升温至160～180℃，并在该温度条件下，保温45～60min之后，趁热过滤，滤液用于溶剂和的处理回收，滤饼待用；（4）将得到的滤饼再经过3～4次步骤（3）所述的纯化处理之后，这样就得到含有0.1～0.6%wtNMP溶剂的聚苯硫醚树脂滤饼；（5）将步骤（4）得到的含有0.1～0.6%wtNMP溶剂的聚苯硫醚树脂滤饼，加入去离子水，配制成含有13～18wt%聚苯硫醚树脂的混合物体系，在氮气的保护下，对混合物体系进行加热升温至100℃，并在该温度条件下，回流保温45～60min之后，趁热过滤，滤液用于溶剂和副产物处理回收，滤饼待用；（6）将得到的滤饼再经过3～4次步骤（5）所述的洗涤处理之后，这样就得到含有3.0～6.0%wt水分的聚苯硫醚树脂滤饼；（7）在步骤（6）得到的聚苯硫醚树脂滤饼中，加入1.0～3.0%v/v的稀盐酸水溶液，配制成含有18～24wt%聚苯硫醚树脂的混合物体系，在氮气的保护下，对混合物体系进行加热升温至130～140℃，并在该温度条件下，回流45～60min之后，趁热过滤，滤液用于副产物的处理回收，滤饼含有1.0～3.0%wt水分的聚苯硫醚树脂待用；（8）将步骤（7）得到的聚苯硫醚树脂，加入去离子水，配制成含有18～24wt%聚苯硫醚树脂的混合物体系，在氮气的保护下，对混合物体系进行加热升温至100℃，并在该温度条件下，回流保温45～60min之后，趁热过滤，滤液用于副产物处理回收，滤饼待用；（9）将得到的滤饼再经过3～4次步骤（8）所述的洗涤处理之后，这样就得到含有1.0～3.0%wt水分的聚苯硫醚树脂滤饼；（10）将步骤（9）得到的聚苯硫醚树脂滤饼置入130～140℃烘干器中，干燥3～6h，这样就制得了聚苯硫醚树脂。2CN109535425A说明书1/10页一种聚苯硫醚树脂生产工艺技术领域[0001]本发明涉及一种树脂材料合成领域，特别涉及一种聚苯硫醚树脂的生产工艺。背景技术