月桂酸单甘酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109574832A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201811530725.6(22)申请日2018.12.14(71)申请人党彤地址710000陕西省西安市高新区东方米兰城市皇冠1幢2单元1403号(72)发明人党彤(51)Int.Cl.C07C67/31(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称月桂酸单甘酯的制备方法(57)摘要本发明公开一种月桂酸单甘脂的制备方法，包括以下步骤：（1）月桂酸单甘酯的催化合成：将月桂酸缩水甘油酯、纯水、有机溶剂、非贵金属盐搅拌，先在40-50℃下搅拌反应4-6h，超声处理10-20min，然后在60-70℃下搅拌反应20h；（2）月桂酸单甘酯的分离纯化。本发明提供的方法，制备方法简单、环保，原料转化率高，转化率能达到80%以上，目标产物收率高。CN109574832ACN109574832A权利要求书1/1页1.月桂酸单甘脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）月桂酸单甘酯的催化合成：按照加入量（0.2-0.4）mmol：（2-4）mmol：（2-4）mL：（0.01-0.04）mmol，将月桂酸缩水甘油酯、纯水、有机溶剂、非贵金属盐搅拌，先在40-50℃下搅拌反应4-6h，超声处理10-20min，然后在60-70℃下搅拌反应20h；（2）月桂酸单甘酯的分离纯化：将步骤（1）的产物减压蒸馏除去有机溶剂，然后将产物溶解在正己烷中，抽滤除去催化剂，加入55-60℃的NaCl溶液进行洗涤，静置24-48h，弃去水相，用NaCl溶液重复洗涤3次，然后加入无水Na2SO4进行干燥，抽滤，滤液置于2-8℃下冷却结晶10min，即得月桂酸单甘酯白色晶体。2.根据权利要求1所述月桂酸单甘脂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、乙腈或丙酮中的任意一种。3.根据权利要求1所述月桂酸单甘脂的制备方法，其特征在于：所述非贵金属盐为硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁、硫酸铜、氯化铜或者硝酸铜中的任意一种。4.根据权利要求1所述月桂酸单甘脂的制备方法，其特征在于：所述NaCl溶液的质量浓度为5-10%。5.根据权利要求1所述月桂酸单甘脂的制备方法，其特征在于：所述超声处理的条件为：超声功率400-500W、超声频率45KHz。2CN109574832A说明书1/3页月桂酸单甘酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于油脂化工技术领域，具体涉及一种月桂酸单甘酯的制备方法。背景技术[0002]月桂酸单甘酯(MAG)，其分子结构含一个亲油的长烷基链(C16-C18)和两个亲水的羟基，是一种重要的非离子型表面活性剂，具有防腐、乳化、抗菌等功能，被广泛应用于食品加工、化妆品生产、医药及洗涤剂等领域。因此，探索简单、高效制备高纯度月桂酸单甘酯的方法具有重要的研究价值和应用前景。[0003]月桂酸单甘酯常见的合成方法有化学合成法和酶催化合成法两种。其中，酶催化合成法虽然具有选择性高、反应条件温和、设备要求较低等优势，但是其产率相对较低，且脂肪酶的价格较高，导致生产成本较高而难以工业化制备。化学法合成月桂酸单甘酯的方法较多，主要有油脂甘油解反应、直接酯化反应、环氧氯丙烷反应法、缩水甘油开环反应法和化学基团保护法等。环氧氯丙烷反应法是直接酯化法中的一种，该方法用于合成月桂酸单甘酯早有研究，其合成路线需分为两步，首先是环氧氯丙烷和月桂酸钠盐在相转移催化剂的作用下生成缩水甘油酯(Glycidylesters，GEs)，再开环反应得到月桂酸单甘酯。通常缩水甘油酯的开环反应是在酸性或碱性条件下进行的，虽然酸或碱作催化剂时开环效率高，但酸碱会给后处理工序带来较大的麻烦，包括对设备的腐蚀及废液对环境的污染等问题，此外酸碱催化剂也会导致月桂酸单甘酯部分水解而影响收率。因此，探索环保、高效、低成本的月桂酸单甘酯合成方法具有重要的现实意义和广阔的应用前景。发明内容[0004]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种月桂酸单甘酯的制备方法。[0005]月桂酸单甘脂的制备方法，包括以下步骤：（1）月桂酸单甘酯的催化合成：按照加入量（0.2-0.4）mmol：（2-4）mmol：（2-4）mL：（0.01-0.04）mmol，将月桂酸缩水甘油酯、纯水、有机溶剂、非贵金属盐搅拌，先在40-50℃下搅拌反应4-6h，超声处理10-20min，然后在60-70℃下搅拌反应20h；（2）月桂酸单甘酯的分离纯化：将步骤（1）的产物减压蒸馏除去有机溶剂，然后将产物溶解在正己烷中，抽滤除去催化剂，加入55-60℃的NaCl溶液进行洗涤，静置24-