一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109621914A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201811649375.5(22)申请日2018.12.30(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人钱雨昆梁晓康金炜沈江南(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：a)将生物质原料切成适当的形状，置于水热反应釜中进行水热反应，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；b)所述步骤a)得到的黑色碳质气凝胶经洗涤、干燥得到生物质碳气凝胶；c)将聚二甲基硅氧烷和固化剂溶解在正己烷中制备改性溶液，其中聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，将生物质碳气凝胶放入改性溶液中浸泡1-2min，再取出在室温下静置10h～12h，然后在100℃～120℃下固化得到生物质吸油碳气凝胶。本发明所述制备方法具有成本低、适用范围广、节能、适于工业化生产的特点，制得的碳气凝胶具有较高吸油率和吸油回收率。CN109621914ACN109621914A权利要求书1/1页1.一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法，按照以下步骤进行：a)将生物质原料切成适当的形状，置于水热反应釜中进行水热反应，所述水热反应的温度为160-200℃，所述水热反应的时间为8-24h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；b)将所述步骤a)得到的黑色碳质气凝胶经洗涤、干燥，得到生物质碳气凝胶；c)将聚二甲基硅氧烷和固化剂溶解在正己烷中制备改性溶液，其中聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，将生物质碳气凝胶放入改性溶液中浸泡1-2min，再取出在室温下静置10h～12h，然后在100℃～120℃下固化2h～3h，得到生物质吸油碳气凝胶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化剂中还含有金属铂催化剂，聚甲基氢硅氧烷交联剂和铂的质量配比在10～30:1之间。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的固化剂由聚甲基氢硅氧烷交联剂和催化量的金属铂催化剂组成。4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的生物质原料为榴莲、莴苣、甘蔗或柚子皮等等。5.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为170-190℃，水热反应的时间为9-15h。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为175-185℃，水热反应的时间为10-12h。7.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述的洗涤为先用水洗涤后再用乙醇洗涤。8.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中，在本发明中，所述干燥为真空冷冻干燥，干燥时间为24h-48h，优选为30h-40h，最优选为32h-38h。9.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～20。10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为175-185℃，水热反应的时间为10-12h；聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～20。2CN109621914A说明书1/5页一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法技术领域本发明属于有机合成技术领域，主要涉及一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法。技术背景随着科技的进步和工业的发展，海洋溢油事件、含油污的废水的排放等所造成的油污染对地球环境造成了巨大的破坏，影响地球生物的生存和发展。因此，人们亟需开发大量优良的吸油材料。目前吸油材料主要分为无机吸油材料和有机吸油材料两大类。而有机吸油材料又可分为天然有机吸油材料和人工合成有机吸油材料。无机吸油材料包括二氧化硅、粘土等，它们的吸油容量少，吸油效果差；天然有机吸油材料包括木棉、麦秆等，它们在吸附油的同时也会吸水，油水选择性较差；而人工合成有机吸油材料包括聚氨酯泡沫树脂、聚降冰片烯树脂、发泡聚苯乙烯、碳气凝胶等。与无机吸油材料和天然有机吸油材料相比，这类合成有机材料具有疏水/亲油的特点，有着更好的吸油性能，制备简单并且可以多次重复使用，常常被作为油污处理的吸油材料。碳气凝胶是一种新型的气凝胶，属于合成有机吸油材料。碳气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体