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本发明公开了一种疏水吸油复合凝胶材料的制备方法,其包括:将N,N?二甲基丙烯酰胺、人工粘土和去离子水混合后,于400~600rpm下搅拌15~20min至溶液完全溶解,得到第一混合液;向第一混合液中加入2,2?二乙氧基苯乙酮后,再加入N,N,N,N?四甲基乙二胺,于800~1000rpm下搅拌1~2min,得到第二混合液;第二混合液置于60℃下静置30min成胶,取出后于去离子水中浸泡60h,每8h换水一次,得到凝胶;将凝胶置于?80℃冰箱中冷冻12h,之后在真空冷冻干燥机中干燥24h,获得疏水吸油复合凝胶材料。由此制得可较好地进行油水分离的凝胶材料。