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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109628750A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201910099332.2(22)申请日2019.01.31(71)申请人王东升地址317318浙江省台州市仙居县田市镇后汪村仙城街56号(72)发明人王东升(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C21B15/00(2006.01)C22B3/38(2006.01)C22B23/00(2006.01)C22B34/32(2006.01)B22F9/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种球形铁粉的制备方法(57)摘要本发明公开一种球形铁粉的制备方法。将氧化铁皮进行磨细,然后加入磷酸溶液,在温度为80-95℃反应,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤液加入P204萃取剂中,经过萃取和洗涤到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气在高温高压下反应,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。本发明工艺简单且流程短,实现了镍铬与铁的分离,能够实现全组分的分离和回收,回收率高,且最终得到的产品纯度高,产品附加值大,对环境的影响小,成本低,得到的铁粉为球形铁粉,分散性好。CN109628750ACN109628750A权利要求书1/1页1.一种球形铁粉的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入5-8mol/L磷酸溶液,在温度为80-95℃反应3-5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过5-6级逆流萃取,3-5级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压,温度150-180℃下反应3-4小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。2.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3,第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。3.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为:体积分数为30-40%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50%的磺化煤油和体积分数为10-30%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为9-11mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1,皂化时混合时间为15-20min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1,萃取过程每一级混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤过程每一级的混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5。4.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2-3小时,煅烧温度为450-550℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。5.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。6.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。7.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.09~-0.08MPa,烘干温度为50-65℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。2CN109628750A说明书1/6页一种球形铁粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种球形铁