从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651185A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201811571987.7(22)申请日2018.12.21(71)申请人淄博鑫泉医药技术服务有限公司地址256100山东省淄博市沂源县经济开发区(72)发明人尹纪松张艳红张立明(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07C231/24(2006.01)C07C233/05(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法(57)摘要本发明属于医药领域，具体涉及一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法。所述的回收DMAC的方法，包括以下步骤：(1)取头孢哌酮酸合成残液，用液碱调pH，加二氯甲烷萃取，得含DMAC的有机相；(2)含DMAC的有机相先常压蒸馏得二氯甲烷，待二氯甲烷停止出馏时，再减压蒸馏得DMAC。本发明所提供的回收方法，用二氯甲烷来萃取残液，相比于直接从合成残液来回收DMAC能耗大大降低，并能有效降低回收DMAC的水分，操作步骤少，工艺周期短，能耗低，收率高达93.0％以上，回收的产品质量稳定，含量高于98.5％，可以循环套用，能有效降低生产成本。CN109651185ACN109651185A权利要求书1/1页1.一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)取头孢哌酮酸合成残液，用液碱调pH，再加入二氯甲烷进行萃取，得到含DMAC的有机相；2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏，得到二氯甲烷；待二氯甲烷停止出馏时，再减压蒸馏得到DMAC。2.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤1中，头孢哌酮酸合成残液：液碱：二氯甲烷的质量比为1：0.05～0.06：0.20～0.30。3.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤1中，液碱调节pH值时，最终pH值为6.5-7.5。4.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤1中，液碱质量浓度为30％。5.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤1中加入二氯甲烷萃取时，萃取温度为10-25℃，搅拌时间为20-30min，静置时间为20-30min。6.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤2中，常压蒸馏的温度为40-65℃。7.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，其特征在于：步骤2中，减压蒸馏的蒸馏真空度为-0.09～-0.096MPa；蒸馏温度为65-95℃。2CN109651185A说明书1/3页从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法技术领域[0001]本发明属于医药领域，具体涉及一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法。背景技术[0002]头孢哌酮钠是临床上广泛应用的第三代头孢菌素类抗生素，头孢哌酮酸是制备头孢哌酮钠的主要原料。在头孢哌酮酸的合成中常用有机溶剂为DMAC，DMAC能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。在有机合成中，DMAC是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。[0003]头孢哌酮酸的残液中主要是DMAC和水，具有强酸性，现有分离回收工艺主要有两种，一：采用间歇蒸馏的方式，将含盐分的DMAC和水的混合溶剂，加入蒸馏釜进行精馏处理，可从塔顶获得部分DMAC循环利用，釜底残留物将作为危废进行处理，该工艺所得DMAC回收率低；二：在残液中加入一定量的碱液进行酸碱中和，再经过蒸馏从塔顶获得水分和DMAC，釜底残留物主要为无机盐，此工艺回收率明显提高，但耗费大量蒸汽，回收成本高。因此，寻求一种高效、回收率高、回收成本低和能耗低的回收头孢哌酮酸残液中DMAC的方法是广大科研学者和企业研究的重点。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，科学合理，简单易行，能有效降低生产成本，回收的DMAC收率高、质量稳定，回收效率高。[0005]本发明所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法，包括以下步骤：[0006]1)取头孢哌酮酸合成残液，用液碱调pH，再加入二氯甲烷进行萃取，得到含DMAC的有机相；[0007]2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏，得到二氯甲烷；待二氯甲烷停止出馏时，再减压蒸馏得到DMA