一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704934A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201711023041.2(22)申请日2017.10.26(71)申请人赵明地址110179辽宁省沈阳市浑南新区白塔街380-2号(72)发明人赵明(51)Int.Cl.C07C45/44(2006.01)C07C49/80(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法(57)摘要本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。本发明采用一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法新方法，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便。收率高，合成简单，适合工业化生产。CN109704934ACN109704934A权利要求书1/1页1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往三颈瓶中加入活化镁粉、间氯三氟甲基苯和THF配成的混合溶液．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完乙腈和THF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得。3.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述乙腈和THF配合的混合液中乙腈和THF的摩尔比为1:2.5-3.5。4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述Na2CO3溶液的浓度为10%。2CN109704934A说明书1/3页一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。背景技术[0002]间三氟甲基苯乙酮是重要的有机合成中间体，主要用于医药、农药和染料等领域。其实验窒合成方法主要有：(1)间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应；(2)间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后与碘甲烷的格试剂反应；3)间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应；(4)间三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟反应；(5)间三氟甲基溴苯的格氏试剂与乙酸酐反应降。前三种方法起始原料价贵、来源闲难、收率低、危险性大，不易工业化，方法(4)收率还可以但还是存在起始原料价贵、来源困难，生产成本高不易工业化；方法(5)较易工业化，但其收率仅达40％左右。[0003]因此，研发一种间三氟甲基苯乙酮的制备新方法，成为目前亟待解决的问题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。[0006]一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往三颈瓶中加入活化镁粉、间氯三氟甲基苯和THF配成的混合溶液．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完乙腈和THF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得。[0007]所述乙腈和THF配合的混合液中乙腈和THF的摩尔比为1:2.5-3.5。[0008]所述Na2CO3溶液的浓度为10%。[0009]与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法新方