一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956143A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111345150.2(22)申请日2021.11.15(71)申请人山东华阳农药化工集团有限公司地址271411山东省泰安市宁阳县磁窑镇(72)发明人孙绪兵王同涛陈永平杨明生李和娟袁喆刘永明张静(74)专利代理机构济南信达专利事务所有限公司37100代理人孙晶伟(51)Int.Cl.C07C45/46(2006.01)C07C49/80(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法(57)摘要本发明公开一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，涉及化工合成技术领域；本发明方法在溶剂中以三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下，进行缩合反应，经过蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮，含量≥99.0％，以三氟甲基苯计，总收率≥95.0％；本发明方法，工艺流程简单，操作安全方便，间三氟甲基苯乙酮的产品质量、收率较高，消耗较低，生产成本低，并且三废量较少，减轻环保压力，达到了清洁生产的要求，有利于大规模工业化生产。CN113956143ACN113956143A权利要求书1/1页1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述催化剂选用4‑二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺、分子量200‑20000的聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18‑冠‑6、15‑冠醚‑5、环糊精、三苯基膦、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、六甲基磷酰三胺中的一种或两种组合。3.根据权利要求1或2所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述催化剂与三氟甲基苯的质量比例为0.0005‑0.1:1。4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述溶剂选用丁酮、3‑戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、二异丙醚、乙基正丙基醚、二异丁基醚、四氯乙烯、二苯醚、异辛烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种。5.根据权利要求1或4所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述溶剂与三氟甲基苯的质量比例为0.5‑10:1。6.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述三氟甲基苯与醋酸的摩尔比例为1：1.01‑1.2。7.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是洗涤用水与三氟甲基苯的质量比例为0.1‑0.5:1。8.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征是所述缩合反应在温度40‑150℃条件下反应。9.一种间三氟甲基苯乙酮，其特征是通过权利要求1‑8任一项所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法获得。10.根据权利要求9所述的一种间三氟甲基苯乙酮进行的应用。2CN113956143A说明书1/4页一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法技术领域[0001]本发明公开一种方法，涉及化工合成技术领域，具体地说是一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。背景技术[0002]间三氟甲基苯乙酮是重要的有机合成中间体，主要用于农药、医药、染料、液晶材料等领域。但目前制备间三氟甲基苯乙酮的现有技术中，有些方法起始原料价格高、来源困难、收率低，且不易工业化；有些方法使用到氯化镉，增加废水的处理难度；有些方法使用重氮甲烷易爆且剧毒；有些已工业化的方法，但其收率不高，成本高，三废量大，原料或生产过程中，安全风险大。发明内容[0003]本发明针对现有技术的问题，提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，具有反应过程温和，工艺流程简单，操作安全方便，产品质量好、收率高，并且生产成本低，三废量较少，达到清洁生产的要求，适合大规模工业化生产的特点。[0004]本发明提出的具体方案是：[0005]一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，[0006]获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。[0007]优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂选用4‑二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺、分子量200‑20000的聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18‑冠‑6、15‑冠醚‑5、环糊精、三苯基膦、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠