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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704923A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201810687661.4(22)申请日2018.06.28(71)申请人江苏新瑞药业有限公司地址226500江苏省南通市如皋市长江镇粤江路7号(72)发明人陈吕张丰华王秀云印辉(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人滑春生(51)Int.Cl.C07C35/29(2006.01)C07C29/14(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法(57)摘要本发明涉及一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)在反应容器中加入硼氢化钠和有机醇类反应溶剂,控温20-30℃,并搅拌至全溶,然后缓慢滴加5-降冰片烯-2-甲醛,反应1-2h后升温至45-55℃,加水,继续搅拌1-2h,常压蒸出溶剂,残余物以不与水混溶的有机溶剂萃取,饱和食盐水洗涤后活性炭脱色,蒸出溶剂得5-降冰片烯-2-甲醇粗品;(2)上述所得粗品在一定温度下减压蒸馏,得5-降冰片烯-2-甲醇纯品。本发明的优点在于:本发明以5-降冰片烯-2-甲醛为反应原料,在硼氢化钠作用下还原为5-降冰片烯-2-甲醇,粗品经萃取、脱色、蒸馏后得到纯品,反应条件温和,收率高,纯度高,工艺简单,污染小,适合大生产。CN109704923ACN109704923A权利要求书1/1页1.一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)在反应容器中加入硼氢化钠和有机醇类反应溶剂,控温20-30℃,并搅拌至全溶,然后缓慢滴加5-降冰片烯-2-甲醛,反应1-2h后升温至45-55℃,加水,继续搅拌1-2h,常压蒸出溶剂,残余物以不与水混溶的有机溶剂萃取,饱和食盐水洗涤后活性炭脱色,蒸出溶剂得5-降冰片烯-2-甲醇粗品;(2)上述所得粗品在一定温度下减压蒸馏,得5-降冰片烯-2-甲醇纯品。2.根据权利要求1所述的5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其特征在于:所述(1)中有机醇类反应溶剂为乙醇。3.根据权利要求1所述的5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其特征在于:所述(1)中的硼氢化钠与5-降冰片烯-2-甲醇的摩尔比为0.3~1:1。4.根据权利要求1所述的5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其特征在于:所述(1)中不与水混溶的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷中的一种。5.根据权利要求1所述的5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其特征在于:所述(1)中活性炭用量为所用溶剂重量的0.3-1%。2CN109704923A说明书1/2页一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工领域,特别涉及一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法。背景技术[0002]烟碱类杀虫剂吡虫啉是世界杀虫剂的第一大产品,目前国内生产量非常大,已成为我国取代有机磷杀虫剂的骨干品种。随着绿色无公害农药推广的趋势,市场需求日益增大,5-降冰片烯-2-甲醇作为其重要的中间体,也具有较大的发展潜力和广泛的销售市场,本品的开发与生产对提高我国农药中间体的生产水平有着重要的意义。[0003]5-降冰片烯-2-甲醇为无色或类白色液体,易溶于二氯甲烷,不溶于水。结构式1为5-降冰片烯-2-甲醛的分子结构,结构式2为5-降冰片烯-2-甲醇分子结构。[0004]发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种反应条件温和,收率高,纯度高,工艺简单,污染小,适合大生产的5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法。[0006]为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:[0007](1)在反应容器中加入硼氢化钠和有机醇类反应溶剂,控温20-30℃,并搅拌至全溶,然后缓慢滴加5-降冰片烯-2-甲醛,反应1-2h后升温至45-55℃,加水,继续搅拌1-2h,常压蒸出溶剂,残余物以不与水混溶的有机溶剂萃取,饱和食盐水洗涤后活性炭脱色,蒸出溶剂得5-降冰片烯-2-甲醇粗品;[0008](2)上述所得粗品在一定温度下减压蒸馏,得5-降冰片烯-2-甲醇纯品;其中,反应方程式如下:[0009][0010]进一步地,所述(1)中有机醇类反应溶剂为乙醇。[0011]进一步地,所述(1)中的硼氢化钠与5-降冰片烯-2-甲醇的摩尔比为0.3~1:1。[0012]进一步地,所述(1)中不与水混溶的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷中的一种。[0013]进一步地,所述(1)中活性炭用量为所用溶剂重量的0.3-1%。3CN109704923A说明书2/2页[0014]本发明的优点在于:本发明5-降冰片烯-2-甲醇的制备方