一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111268671A(43)申请公布日2020.06.12(21)申请号202010064917.3H01M4/58(2010.01)(22)申请日2020.01.20H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)(71)申请人广东工业大学地址510062广东省广州市大学城外环西路100号申请人东莞华南设计创新院(72)发明人廖松义闵永刚李越珠刘屹东黄兴文饶秋实(74)专利代理机构广东广信君达律师事务所44329代理人李庆伟(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)C01G51/00(2006.01)H01M4/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料是将锡盐加入可溶性钴盐的水溶液和硫化剂水溶液中，搅拌均匀后加入石墨烯溶液，再经搅拌，超声后，将所得到的的混合溶液倒入不锈钢反应釜中，在80～360℃下反应后，随炉冷却，抽滤后可得到固体；将所得固体进行冷冻干燥后制得。该石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料的微观结构中存在薄片状，其小薄片是由锡掺杂二硫化钴晶片组成，该二硫化钴基体依附于石墨烯表层生长，能有效提高离子的传导效应，同时由于二硫化钴负载于石墨烯和锡掺杂，致使该复合材料不仅能有效抑制充放电过程中的体积效应，而且还能大幅度提高其倍率性能和循环性能。CN111268671ACN111268671A权利要求书1/1页1.一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述复合材料是将锡盐加入可溶性钴盐的水溶液和硫化剂水溶液中，搅拌均匀后加入石墨烯水溶液，再经搅拌和超声后，将所得混合溶液在80～360℃下水热反应后，随炉冷却，抽滤后将所得固体进行冷冻干燥制得。2.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述的锡盐为结晶四氯化锡、甲烷磺酸锡、乙烷磺酸锡、丙烷磺酸锡、2-丙烷磺酸锡、烷基磺酸锡、羟基甲烷磺酸锡、2-羟基乙基-1-磺酸锡、2-羟基丁基-1-磺酸锡盐中的一种以上。3.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述可溶性钴盐水溶液中可溶性钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴、硼酰化钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种以上。4.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述硫化剂水溶液中硫化剂为硫化钠、硫化钾、硫代丙酸胺、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的一种以上。5.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述锡盐、可溶性钴盐、石墨烯水溶液与硫化剂水溶液中硫化剂的质量比为(0.1～1.2)：(0.1～1.5)：(1～8)：1。6.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述可溶性钴盐的水溶液的浓度为0.01～0.2mol/L；所述硫化剂水溶液的浓度为0.01～0.5mol/L，所述石墨烯水溶液的浓度为0.01～0.9mol/L。7.根据权利要求1所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料，其特征在于，所述搅拌时间为20～120min；所述冷冻干燥时间为10～30h；所述冷冻干燥温度为-57～-29℃。8.根据权利要求1～7任一项所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将可溶性钴盐和硫化剂分别溶解于去离子水中，分别得到溶液A和溶液B；将溶液B倒入溶液A中搅拌均匀后，得到溶液C；S2.将锡盐加入去离子水中溶解后，加入到溶液C中搅拌均匀后，得到溶液D；S3.将石墨烯水溶液倒入溶液D中，搅拌均匀后得到溶液E；S4.将溶液E超声后倒入不锈钢反应釜中，在80～360℃下水热反应15～28h随炉冷却后取出，抽滤后得到固体F；将固体F冷冻干燥后，得到石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料。9.根据权利要求8所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述将可溶性钴盐的质量和去离子水的体积比为(5～10)mg：1mL；所述硫化剂的质量和去离子水的体积比为(3～38)mg：10mL；步骤S2中所述的锡盐的质量和去离子水的体积比为(3～25)mg：5mL。10.根据权利1～7任一项所述的石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料在锂离子电池领域中应用。2CN111268671A说明书1/4页一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种石墨烯负载锡掺杂的二硫化钴复合材料及其制备方法