一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704994A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201811599165.X(22)申请日2018.12.26(71)申请人山东华阳农药化工集团有限公司地址271411山东省泰安市宁阳县磁窑镇(72)发明人孙绪兵李和娟闫新华高文陈永平王同涛李振兴(74)专利代理机构济南信达专利事务所有限公司37100代理人孙晶伟(51)Int.Cl.C07C269/06(2006.01)C07C271/66(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法(57)摘要本发明公开一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法，涉及农药制备领域；使用光气代替固体光气、双光气，不用考虑固光和双光气高温易分解和光气甲苯溶液高温易瞬间溢出的危险性，同时在催化剂催化下采用反滴浆液的方式，使反应在室温下直接进行，避免使用强腐蚀性氰化钠或稳定性较差的混碱作引发剂，同时，无需严格控制低温反应环境，简化了操作步骤，缩短了反应周期，降低了生产成本；并且可以通过控制光气的通入速度，控制反应进程；同时本发明降低了碳酸钠在反应体系中的质量分数，提高了产物收率。CN109704994ACN109704994A权利要求书1/1页1.一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法，其特征是具体步骤为：步骤1：将对三氟甲氧基苯胺、甲苯、碳酸钠及水混合，滴加氯甲酸甲酯，保持反应液温度在30-45℃，步骤2：反应液过滤，分层，将滤出的白色固体水洗、烘干，步骤3：所得固体与甲苯混合切水后，加入催化剂，再分馏切水，得混合溶液，步骤4：室温下，向甲苯溶液中通入光气，再将混合溶液滴入甲苯溶液，保持反应液温度不超过50℃，步骤5：排出多余气体，将反应液水洗，浓缩，结晶，干燥，得到白色固体产品。2.根据权利要求1所述的改进方法，其特征是步骤1中将对三氟甲氧基苯胺、甲苯、碳酸钠及水混合，在5-45℃下，滴加氯甲酸甲酯1-3h，将反应液升温至30-45℃，保温1-2h。3.根据权利要求1或2所述的改进方法，其特征是步骤1中对三氟甲氧基苯胺、甲苯、碳酸钠及水的混合物中，碳酸钠的质量分数为10-12％。4.根据权利要求3所述的改进方法，其特征是步骤3中加入催化剂的催化剂是氢化钠、甲醇钠、三乙胺、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或几种混合。5.根据权利要求4所述的改进方法，其特征是步骤3中所得固体与甲苯混合进行切水0.4-0.7h后，加入催化剂，再分馏切水至105-112℃，得浆液状的混合溶液。6.根据权利要求1或5所述的改进方法，其特征是步骤4中室温下，向10-25℃的甲苯溶液中通入光气0.25-1.5h，再将混合溶液滴入甲苯溶液1-3h，再将反应液保温1-2h。7.一种合成茚虫威的中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，其特征是通过以下步骤制备获得：步骤1：将对三氟甲氧基苯胺、甲苯、碳酸钠及水混合，滴加氯甲酸甲酯，保持反应液温度在30-45℃，步骤2：反应液过滤，分层，将滤出的白色固体水洗、烘干，步骤3：所得固体与甲苯混合切水后，加入催化剂，再分馏切水，得混合溶液，步骤4：室温下，向甲苯溶液中通入光气，再将混合溶液滴入甲苯溶液，保持反应液温度不超过50℃，步骤5：排出多余气体，将反应液水洗，浓缩，结晶，干燥，得到白色固体产品。8.根据权利要求7所述的一种合成茚虫威的中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，其特征是步骤1中对三氟甲氧基苯胺、甲苯、碳酸钠及水的混合物中，碳酸钠的质量分数为10-12％。9.根据权利要求7或8所述的一种合成茚虫威的中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，其特征是步骤3中加入催化剂的催化剂是氢化钠、甲醇钠、三乙胺、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或几种混合。10.根据权利要求9所述的一种合成茚虫威的中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，其特征是步骤4中室温下，向10-25℃的甲苯溶液中通入光气0.25-1.5h，再将混合溶液滴入甲苯溶液1-3h，再将反应液保温1-2h。2CN109704994A说明书1/7页一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法技术领域[0001]本发明公开一种改进方法，涉及农药制备领域；具体地说是一种合成茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的改进方法。背景技术[0002]茚虫威(C22H17ClF3N3O7,通用名indoxacarb)是上世纪末由美国杜邦公司开发的一种高效、低毒的新型噁二嗪类类钠通道阻