N-氯甲酰基-N-[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113252831A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110552180.4(22)申请日2021.05.20(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人许百红高洪奎张晓会李兰兰刘亚鲁许慧斌王玉莹朱红玉张淑艳(74)专利代理机构济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙)37249代理人宋玉霞(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图5页(54)发明名称N-氯甲酰基-N-[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法(57)摘要本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法，(1)配制浓度范围为0.5‑2g/L的标准品溶液和待测样品溶液；(2)检测波长设定至210nm，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的峰面积平均值；(3)按照外标法公式计算待测样品中N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。本发明分析方法填补了现有技术的空白，专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于化工生产过程的质量控制。CN113252831ACN113252831A权利要求书1/1页1.N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)用溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测溶液的N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯浓度范围为0.5‑2g/L；(2)将超高效液相色谱的检测波长设定至210nm，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯峰面积平均值；(3)按照外标法公式计算待测样品中N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。2.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1)使用乙腈溶解标准品和待测样品。3.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)使用C18反相色谱柱，色谱柱温度为30‑40℃，流动相为乙腈和水的混合体系。4.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)色谱柱柱长为100mm，柱内径为3‑4.6mm，粒径为1.8‑2.7μm。5.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)流动相中乙腈与水的体积比为7‑5：3‑5。6.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)流动相的流速为1.0‑1.5mL/min。7.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)每次进样的样品体积为5μL。8.如权利要求1所述的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)具体为：使用C18反相色谱柱，色谱柱柱长为100mm，柱内径为3mm，粒径为2.7μm，色谱柱温度为40℃，流动相为体积比6：4的乙腈和水的混合体系，流动相流速为1.5mL/min，将超高效液相色谱的检测波长设定至210nm，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，每次进样的样品体积为5μL，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯峰面积平均值。2CN113252831A说明书1/10页N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法技术领域[0001]本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯超高效液相色谱分析方法。背景技术[0002]茚虫威是美国杜邦公司研发的一种新型、高效、低毒噁二嗪类杀虫剂，由于其独特的作用机制，市场前景广阔。[0003]N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体，因其含有的氯甲酰基中的氯原子有吸电子效应，性质相对比较活泼，会发生水解、酯化等反应，而高效液相色谱法绝大多数都会使用水作为流动相，因此一般不考虑使用高效液相色谱法分析该物质。当前的检测方法一般采用气相色谱归一化法检测，或者气相色谱内标法进行定量检测。中国发明专利CN201210539617.1“一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法”，提供一种以邻苯二甲酸二乙酯为内标物、借助毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试的气