六塔连续精馏精制糠醛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102675265102675265B(45)授权公告日2014.09.17(21)申请号201210174136.5CN101696196A,2010.04.21,全文.GB1505210A,1978.03.30,全文.(22)申请日2012.05.31李晓彤，等.糠醛生产五塔式连续精制新工(73)专利权人天津大学艺.《山西化工》.1998,(第2期),第45-46页.地址300072天津市南开区卫津路92号薄德臣.以醋酸为催化剂由戊糖经反应专利权人中糠有限公司萃取制取糠醛的过程研究.《天津大学博士论(72)发明人李凭力侯从学郭江辉张添锦文》.2011,第1-25页.岳昌海马未李英栋王琢审查员赵冬梅(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.C07D307/50(2006.01)(56)对比文件US2536732A,1947.03.20,全文.CN102453008A,2012.05.16,全文.CN201737866U,2011.02.09,全文.US2078241A,1935.12.14,全文.权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称六塔连续精馏精制糠醛的方法(57)摘要本发明公开了一种六塔连续精馏精制糠醛的方法。该方法过程包括：糠醛汽经蒸汽发生器和初馏塔再沸器后进入初馏塔，该塔顶得到糠醛水共沸物，经冷凝分相，水相回流醛相进入水洗塔；水洗塔除去物料中酸性物质，塔顶糠醛溶液返回初馏塔进料罐，塔底产出送入脱轻塔；脱轻塔除去轻组分杂质，塔底糠醛液进入脱水塔；脱水塔顶得到糠醛水共沸物，经冷凝分相回流，塔底产出粗糠醛进入精制塔；精制塔顶得到糠醛产品，塔底高沸点醛泥进入汽提塔；汽提塔回收醛泥中糠醛，汽提塔顶糠醛溶液返回初馏塔进料罐，塔底醛渣经过处理后作为锅炉燃料。本发明具有糠醛产品纯度高、收率高、能耗低、污染小的优点。CN102675265BCN102675BCN102675265B权利要求书1/1页1.一种六塔连续精馏精制糠醛的方法，该方法采用的装置包括依次连接的初馏塔、水洗塔、脱轻塔、脱水塔、精制塔和汽提塔，其特征包括以下过程：1）来自水解釜中压力为0.6~0.8MPa、温度为153~172℃、糠醛质量含量为4%~10%的糠醛汽首先进入蒸汽发生器，经换热，糠醛汽液混合物再进入初馏塔再沸器及冷凝器后，从初馏塔中上部加入初馏塔，该初馏塔在常压下及塔顶温度为92~103℃进行操作，由该塔顶产出的糠醛水共沸物，经冷凝，初馏塔分相罐中的上层水相回流至初馏塔，初馏塔分相罐中下层的糠醛相送入水洗塔，由该初馏塔底产出的残液去水处理系统；2）来自初馏塔分相罐的糠醛相从水洗塔上部进入水洗塔，该水洗塔在常压和温度为33~48℃条件下操作，由水洗塔顶产出含酸的糠醛溶液一部分返回初馏塔分相罐，其余部分返回初馏塔进料罐，由水洗塔底产出的糠醛溶液送入脱轻塔；3）来自水洗塔底的糠醛溶液及来自于初馏塔冷凝器和糠醛汽冷凝器的轻组分凝液，由脱轻塔中部进入该脱轻塔，该脱轻塔在常压及塔顶温度为39~62℃进行操作，在该脱轻塔顶富集回收包括甲醇和丙酮的轻组分，在该脱轻塔底部糠醛溶液送入脱水塔；4）来自脱轻塔底的糠醛溶液从脱水塔中部进入脱水塔，该脱水塔在压力5~25KPa和塔顶操作温度为35~68℃条件操作，从该塔顶馏出馏分经冷凝进入脱水塔分相罐，脱水塔分相罐下层醛相回流进入脱水塔，脱水塔分相罐上层水相返回到初馏塔进料罐，脱水塔塔底粗糠醛送入精制塔；5）来自脱水塔底的粗糠醛由精制塔中上部进入精制塔，该精制塔在压力为5~25KPa和塔顶操作温度为62~97℃条件下操作，精制塔顶得到纯度为99%以上的糠醛产品，精制塔底产出醛泥送入汽提塔；6）来自精制塔底产出的醛泥从汽提塔上部进入汽提塔，来自蒸汽发生器的水蒸汽从汽提塔底部进入汽提塔，该汽提塔在常压和塔顶操作温度为110~146℃的条件下操作，汽提塔顶产出的糠醛蒸汽经过冷凝后返回初馏塔进料罐，汽提塔底产出的醛渣经过处理后作为锅炉燃料。2CN102675265B说明书1/3页六塔连续精馏精制糠醛的方法技术领域[0001]本发明属于糠醛的精制技术，尤其涉及一种六塔连续精馏精制糠醛的方法。背景技术[0002]糠醛学名呋喃甲醛，是一种重要的化工原料，在工业上有着广泛的用途，可以用作分离饱和脂肪族化合物中不饱和脂肪族化合物的选择性溶剂，也是生产各种呋喃类化合物的原料，其下游产品覆盖石油化工、合成树脂、食品、医药和合成纤维等诸多行业。它是由玉米芯、甘蔗渣等植物秸秆在酸性溶液中经水解而制得，生产过程中在水解锅底部通入饱和蒸汽，得到含糠醛4%~10%的醛汽，同时还产生